曾红艳
,
段正康
,
罗爱文
,
曾志丁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00955
建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC).采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85,v/v)溶液为流动相(用0.1 mol/L 磷酸二氢钠缓冲盐调节pH为4.0～5.0),流速0.6 mL/min,紫外检测波长270 nm,采用外标法定量.在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮的线性范围分别为0.01～50.00 mg/L 和0.01～30.00 mg/L,相关系数均为 0.9999 以上.使用HPLC测定乙酰丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1.0% ,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加标回收率均为99.00% ～101.50% .与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1.48% .所建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定提供了准确、便捷的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
乙酰丙酮
,
丙酮
,
乙酰丙酮反应液
李立南
,
段正康
,
曾红艳
,
贺玉平
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087
采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
关键词:
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
紫外检测
,
本底试剂
,
正己烷
,
己内酰胺酸团
