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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素

王小芳 , 曾文芳 , 王菁 , 任韧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.015

建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法.样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶30∶20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测.雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm.雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm.7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰.7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90% ～1.89% ;检出限为0.010 ～1.0 mg/L.该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 荧光检测 , 性激素 , 精油