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水溶性汞离子(Ⅱ)荧光离子液体探针1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐的合成及分析应用

胡鸿雨 , 张丽娜 , 陈江敏 , 曾延波 , 李蕾

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00009

设计并合成了1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐([C4ptpyr] Br)新型的水溶性Hg2+荧光探针,将其用于环境水样中Hg2+的检测.结果表明,[C4ptpyr] Br对Hg2+识别专一性好,共存离子及pH值对测定影响小.在pH =7的BR缓冲溶液中,检测线性范围为0.02 ~4 mg/L(r2 =0.999 1),检出限为0.011 mg/L,回收率为95.2% ~ 102.2%,RSD <5%.方法具有灵敏度和准确度高、分析速度快、操作简便等特点,可满足各类水中微量汞的测定要求.

关键词: 荧光光谱法 , 荧光离子液体 , 荧光探针 , 汞离子(Ⅱ)

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

雷秀兰 , 易翔 , 袁洋 , 曾延波 , 李蕾

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00418

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征.采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303 × 10(3)(mol/L)(-1))和化学计量比(n=1).考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响.将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B.本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7%~103.5%.

关键词: 分子印迹聚合物微球 , 罗丹明B , 沉淀聚合 , 固相萃取

悬浮聚合法制备罗丹明B磁性分子印迹微球及其性能

吴云霞 , 黄静 , 尹争志 , 曾延波 , 张祖磊 , 李蕾

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20594

以罗丹明B(RhB)为模板分子,采用悬浮聚合法制备了罗丹明B磁性印迹微球(M-MIPs),对其进行了结构表征,并与本体聚合的印迹材料进行了对比.结果表明,2种聚合物中的Fe3O4均呈现良好的晶形.悬浮法制得的M-MIPs呈球形,粒径在50 μm左右,其饱和磁化强度(5.406 emu/g)比本体法制得的M-MIP(1.772 emu/g)更大,有利于快速磁性分离.悬浮法所得M-MIPs的吸附量是本体法所得M-MIPs吸附量的近1.8倍,且在吸附速率、选择性、重复使用性能等方面,均明显优于后者.2种材料均符合Langmuir吸附模型;悬浮法所得M-MIPs对RhB的吸附过程更符合二级动力学方程,而本体法所得M-MIPs较符合一级动力学方程.悬浮法制得的M-MIPs更适合于RhB的识别、富集与分析应用.

关键词: 磁性分子印迹聚合物 , 磁性分离 , 悬浮聚合 , 本体聚合 , 罗丹明B

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