赵颖
,
刘瑜
,
金雁
,
徐宜宏
,
钟钰
,
蒋施
,
李晓东
,
曾凡
,
周健南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06019
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％ ～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
兽约
,
配合饲料
曾凡
,
谭澄宇
,
龙亚雄
,
马灿
电镀与涂饰
研究了配位剂CH3COONa和NH4Cl对GH202合金酸性化学镀镍镀速和镀层磷含量的影响,分析了化学镀过程中镍离子和次磷酸根离子的消耗量.镀液的组成和工艺条件为:NiSO4·7H2O 80 g/L,NaH2PO2·H2O 24 g/L,H3BO3 8 g/L,CH3COONa·H2O 6～15 g/L,NH4Cl 3～6 g/L,pH 5.0,温度85℃,时间2h.随镀液中CH3COONa含量增加,沉积速率先增大后减小,镀层磷含量则在6.19％～ 10.45％范围内呈小幅波动.随镀液中NH4C1含量增大,沉积速率变化不大,但镀层磷含量减小.随化学镀时间延长,镀液中镍离子和次磷酸根离子的消耗速率均减小.镀液中CH3COONa与NH4C1的较优质量浓度分别为12 g/L和6 g/L.采用该体系化学镀所得Ni-P镀层表面平整,厚度约为50μm,磷的质量分数为6.19％,结合力良好,综合性能基本满足GH202合金表面预镀镍层的要求.
关键词:
镍-磷镀层
,
化学镀
,
配位剂
,
沉积速率
,
结合力
王秀军
,
张宗波
,
曾凡
,
李永明
,
徐彩虹
宇航材料工艺
以自制的聚硼硅氮烷(P-SiBCN)为基体聚合物利用前驱体浸渍裂解技术(PIP)制备了二维碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料,并对其力学性能进行了初步研究.经8次浸渍-裂解,所得复合材料室温弯曲强度为334 MPa,800℃/氩气条件下弯曲强度367 MPa.该复合材料未经抗氧化防护处理情况下,800℃静态空气中氧化3h后,强度保留率约为60％.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
前驱体浸渍裂解技术
,
陶瓷基复合材料
张宗波
,
曾凡
,
刘伟
,
罗永明
,
徐彩虹
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.023
通过聚合物前驱体热解方法制备了SiBCN陶瓷,对其在1 200℃空气条件下的抗氧化性能进行了研究,并与前驱体法制得的SiCN陶瓷进行了比较.结果表明,SiBCN陶瓷经氧化10 h后样品氧化增重只有0.35％,并且样品中没有裂纹的出现,表现出良好的抗氧化性能.而同样条件下SiCN陶瓷氧化增重达到3.1％,样品出现裂纹.样品表面元素组成分析表明,SiBCN陶瓷表面氧化物主要以SiO2形式存在,而SiCN陶瓷表面主要以SiOx(x＜2)存在.
关键词:
SiBCN陶瓷
,
SiCN陶瓷
,
聚合物前驱体法
,
抗氧化性能
龙亚雄
,
谭澄宇
,
唐子杰
,
曾凡
,
夏长青
,
古一
腐蚀与防护
在BaOAl2O3-B2O3体系玻璃相中分别磨加和熔加CeO2粉体(16％),同时加入适量的镍粉,成功地制备了含CeO2的金属镍-陶瓷复合涂层.利用XRD和DSC技术分析了CeO2粉体的存在状态以及对玻璃相软化温度的影响;采用热震试验和维氏硬度试验测试对比了CeO2添加方式对金属镍-陶瓷复合涂层性能的影响;根据宏观形貌观察并结合SEM/EDS微观分析了涂层的形貌特点以及界面结构.结果表明,添加16％ CeO2粉末可显著改善BaO-Al2O3-B2O3涂层体系的涂覆性能,并提高涂层与基体金属之间的结合力.熔加的CeO2粉末在玻璃块料中主要以立方萤石结构的形式存在,且对玻璃相软化温度无明显影响.与磨加方式相比,熔加的CeO2颗粒更为细小,分布更加均匀.
关键词:
CeO2
,
镍金属-陶瓷复合涂层
,
显微组织
,
玻璃相
,
性能
林先凯
,
王锐
,
曾凡
,
张宗波
,
徐彩虹
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.013
采用双乙炔基封端的硅氮烷单体(双(4-乙炔基苯胺基)二苯基硅烷,M1)与含不同二甲基硅基结构单元[-Si(CH3)2-,-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-和-Si(CH3) 2-O-Si(CH3) 2-O-Si(CH3)2-]的双溴苯基封端单体进行Sonogashira交叉偶联反应,制备出一系列含炔基有机硅杂化聚合物.通过红外(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的结构和分子量进行了表征,并采用热重分析(TGA)对聚合物的热性能进行了研究.结果表明,二甲基硅基结构的引入显著提高聚合物的溶解性,各组聚合物均展现出良好的热稳定性能,其中引入-Si(CH3)2-结构的聚合物具有相对最好的热稳定性.
关键词:
Sonogashira交叉偶联
,
杂化聚合物
,
热稳定性能
