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提高红外吸收法测量钢中微量碳分析精度的研究

夏念平 , 曾鸣 , 曹红霞 , 高云 , 吴秀云

钢铁研究

通过优化碳的测定条件如增加HF-400高频炉的燃烧功率、净化分析用氧气、选择合适的气流量等途径可以使微量碳的分析精度得到提高,分析精度达到1.0×10-6.采用红外吸收法测量硅钢中微量碳可满足分析要求.

关键词: 高频燃烧 , 红外检测 , 微量碳

三维介孔KIT-6上高分散Ni纳米粒子用于CO甲烷化:助剂对催化性能的影响

曹红霞 , 张军 , 郭成龙 , 陈经广 , 任相坤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62862-6

作为煤制天然气的核心技术之一,CO甲烷化工艺的开发基础便是高效催化剂的研制.目前,CO甲烷化催化剂主要采用Ni作为活性组分,但如何保持其具有较高的催化活性和优异的高温稳定性,仍为当今不得不面临的棘手问题.本文以乙二醇改性的三维介孔KIT-6为载体,利用其较高的比表面积、可调孔径、独特的双螺旋三维孔道结构等特点,通过湿式浸渍法成功制备了由助剂改性的Ni基催化剂,探讨了V,Ce,La,Mn等不同助剂对Ni基催化剂CO甲烷化催化性能的影响.分别采用X射线衍射、氢气程序升温还原、氢气程序升温脱附、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、激光拉曼光谱和热重分析等手段对催化剂特性进行了表征.结果显示,Ni-V/KIT-6具有最高的Ni纳米粒子分散性(26.5%)和催化还原性,产生了最多的活性位,同时,Si–O–V的形成增强了金属-载体间相互作用,并因载体的三维介孔限制效应而形成较小Ni纳米粒子,这些均有助于提升Ni基催化剂CO甲烷化的催化性能和稳定性.在常压、250–400 oC和60000 mL/(g·h)空速的实验条件下对催化剂进行了催化活性评价测试.结果表明,助剂提高了CO甲烷化低温催化活性,其中,Ni-V/KIT-6在350oC的条件下实现了CO的完全转化,CH4产率也高达85%;其在常压、500oC和60000mL/(g·h)空速的操作条件下所进行的稳定性测试结果还显示,Ni-V/KIT-6也具有优异的抗烧结和抗积碳能力,展示了良好的高温稳定性.因此,Ni-V/KIT-6是一种具有广阔应用前景的CO甲烷化催化剂.

关键词: 镍基催化剂 , 甲烷化 , 助剂 , 载体 , 三维介孔

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

曹红霞 , 冯晓静 , 霍冀川

人工晶体学报

采用St(o)ber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征.最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO2微球进行分析.结果表明:SiO2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO2微球表面.

关键词: 单分散 , St(o)ber法 , SiO2微球 , 化学修饰

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