周青
,
黄晓华
,
张剑华
,
曹玉华
中国稀土学报
大豆幼苗在高剂量Pb胁迫下,生理生化特性发生明显改变,其中MDA、质膜透性、CAT和POD活性急剧上升.叶面喷布30 mg.L-1 La-Gly 1次,可缓解Pb对大豆幼苗的伤害.这同La-Gly降低植株体内Pb含量,增强光合作用与NR活性,降低MDA含量与质膜透性,维持保护膜(CTA、POD)活性等多重作用相关.
关键词:
稀土
,
镧-甘氨酸
,
大豆
,
铅
,
生理生化特性
谢在库
,
陈庆龄
,
张成芳
,
包佳青
,
曹玉华
,
杨一青
催化学报
采用四乙基氢氧化铵为模板剂,分别以铝酸钠和拟薄水铝石为铝源合成了β沸石,经硝酸铵溶液离子交换、柠檬酸处理及高温焙烧后制得Hβ沸石.采用NH3-TPD, 吡啶吸附态IR, 29Si NMR及27Al NMR技术研究了Hβ沸石的酸性位及脱铝与补铝过程. 结果表明,经柠檬酸处理后Hβ沸石酸强度减弱,总酸量增加,弱酸量增加的幅度大于强酸量增加的幅度,B酸量增加,L酸变化不明显. 柠檬酸处理具有脱铝与补铝的双重功能,脱铝可能主要发生在Si(2Al)位,补铝可能主要发生在Si(0Al)D位. Hβ沸石的酸性及酸度与β沸石的合成条件、离子交换条件及酸处理条件密切相关,在一定的Si/Al比(10～15)范围内, Hβ沸石的酸度决定于骨架硅的铝配位数及其分布.
关键词:
Hβ沸石
,
柠檬酸
,
脱铝
,
补铝
,
酸性
,
吡啶吸附
邢晓平
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.021
运用毛细管电泳-电化学检测法研究了水解植物蛋白液中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量的测定.探索了3-MCPD检测的最佳电泳条件.以328 μm的铜圆盘电极为工作电极,在电极电位为+0.65 V(参比电极为饱和甘汞电极),检测池缓冲液为0.05 mol/L氢氧化钠,运行缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH 9.24)时,3-MCPD能被很好地分离.3-MCPD的线性范围为6.6～200 mg/L,检测限为0.22 mg/L.研究了水解缓冲液的pH值、水解温度、水解时间等因素对3-MCPD水解反应的影响,用毛细管电泳-电化学检测法检测水解反应过程中3-MCPD的含量.结果表明,在pH 8.0的水解缓冲液中,将水解植物蛋白调味液前体于90 ℃条件下恒温加热1 h,能有效地控制3-MCPD的含量在1.0 mg/kg以下,从而达到我国食品安全允许的限量标准.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白调味液
,
水解反应
王丽聪
,
曹玉华
,
徐红兰
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.011
利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量.以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6 mL/min,在254 nm波长下检测.采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异.将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配.
关键词:
高效液相色谱法
,
指纹图谱
,
银黄口服液
,
黄芩
,
金银花
郝桂堂
,
陈尚卫
,
朱松
,
尹鸿萍
,
戴军
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015
建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55～13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38～176)×10-8 mol/L.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
对氨基苯甲酸
,
单糖
,
糖醛酸
,
多糖
程宏英
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.012
采用毛细管电泳-电化学检测方法,以对羟基苯甲酸为自由基捕捉剂,测定了硫酸铜-维生素C反应体系(pH 7.4)中生成的羟基自由基.研究了电极电位、运行液的pH值、电泳电压及进样时间对体系中反应物和产物分离的影响,得到了最优化的测定条件;讨论了体系中各反应物浓度和反应时间对产物浓度的影响.以直径为300 μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95 V(vs.SCE),目标产物3,4-二羟基苯甲酸在1.5×10-4～6.0×10-6 mol/L范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)为1.5×10-6 mol/L.应用该方法,研究测定了不同品种菊花的抗氧化活性.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
羟基自由基
,
硫酸铜-维生素5C反应体系
,
抗氧化活性
,
菊花
陈新
,
袁红萍
,
曹玉华
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00889
建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集-阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法.考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响.在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011 mg/L.该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%～107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=3).实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定.
关键词:
毛细管胶束电动色谱
,
阴离子耗尽进样
,
扫集法
,
甘草黄酮
马新宇
,
倪鑫炯
,
卢婕
,
邢晓平
,
曹玉华
,
曹光群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12045
研究了两亲性无规共聚物聚（苯乙烯?co?甲基丙烯酸）（P（St?co?MAA））（单体摩尔比分别为6∶4和7∶3）自组装胶束的物理化学性质，及其作为假固定相（ PSP）的胶束电动色谱性能。测定了聚合物胶束的临界胶束浓度（ CMC），对胶束内核微环境的极性、表面电荷密度和流体力学直径等微结构参数进行了表征，对时间窗口、亚甲基选择性等电动色谱参数进行了测定，并与聚（甲基丙烯酸甲酯?co?甲基丙烯酸）（P（MMA?co?MAA））胶束、十二烷基硫酸钠（ SDS）胶束体系进行了比较；利用线性溶剂化能关系（ LSER）研究了聚合物PSP的选择性差异。结果表明：P（ St?co?MAA）体系具有最小的CMC、最宽的时间窗口和最好的亚甲基选择性；LSER表明，疏水作用是决定聚合物PSP选择性的最主要因素，氢键酸度其次，特别是P（ St?co?MAA）（单体摩尔比7∶3）体系具有最高的作用参数，显示了该PSP具有较高的分离选择性。
关键词:
胶束电动色谱
,
两亲性无规共聚物
,
假固定相
,
线性溶剂化能关系
楚清脆
,
丁祥欢
,
曹玉华
,
叶建农
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.005
用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定甘露糖及其杂质葡萄糖和葡萄糖酸钙的含量. 研究了工作电极电位、电泳运行液浓度和酸度、分离电压及进样时间等对分离和检测的影响. 以直径为300 μm的铜圆盘电极为工作电极,在工作电位为0.65 V(vs.SCE),运行缓冲液为60 mmol/L NaOH的条件下,3种组分在16 min内完全分离. 甘露糖、葡萄糖和葡萄糖酸钙在2.0～0.01 mmol/L范围内均成线性,检测下限分别为6.1、7.1和3.7 μmol/L. 相对标准偏差分别为3.6%、2.4%和3.8%,加标回收率(n=3)分别为100.6%、100.1%和98.9%.
关键词:
甘露糖
,
葡萄糖
,
葡萄糖酸钙
,
毛细管区带电泳
,
电化学检测
龚立冬
,
曹玉华
,
侯建霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.034
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法.采用Waters Spherisorb S5 NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25℃,流动相为0.1%(体积分数)三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15:85),流速0.6 mL/min.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度90℃,喷雾器温度45℃,载气(氮气)压力110kPa(16 psi).结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明:管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C.Ma)和管花肉苁蓉(C.tubulosa(schenk)R.Wight).
关键词:
高效液相色谱法(HPLC)
,
蒸发光散射检测(ELSD)
,
甜菜碱(betaine)
,
肉苁蓉(Herba Cistanche)
