新梅
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曹望和
人工晶体学报
采用水热法直接合成了ZnS∶Cu,Al纳米荧光粉,并且系统研究了加入表面活性剂在不同S/Zn下,清洗样品和不清洗样品的结晶性、傅立叶红外光谱(FT-IR)及光致发光(PL)光谱.XRD和TEM测试结果表明:合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15 nm, 尺寸分布窄,分散性好.未清洗样品的结晶性比清洗样品的好,且加入表面活性剂和未清洗都导致粒径增大,影响纳米材料的表面态.改变[S~(2-)]/[Zn~(2+)]物质的量比、清洗和加入表面活性剂都会影响材料的PL强度.这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态.
关键词:
ZnS:Cu
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Al纳米晶
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水热法
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表面态
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表面活性剂
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光致发光
郑会龙
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曹望和
功能材料
报道了一种新的上转换发光材料X2型Y2SiO5:Er, Yb并研究了Yb3+浓度和泵浦功率对样品的上转换发光特性的影响:(1)随着Yb3+浓度的增加,绿、红光发射均呈先增强后减弱的变化,但相对于绿光发射,红光发射受Yb3+浓度的影响更剧烈,并且当12%(摩尔分数)Yb3+时,可以得到很纯的红光发射;(2)上转换发光强度与泵浦功率的关系表明,双光子吸收贡献样品的上转换发射.此外,讨论了可能的上转换机制.认为随着Yb3+浓度增加,Er3+的激发态吸收、Yb3+到Er3+的能量传递和Er3+的交叉弛豫对上转换发光的作用依次逐渐加强.
关键词:
Y2SiO5
,
上转换
,
稀土
新梅
,
曹望和
功能材料
采用水热法直接合成了高发光强度的ZnS:Cu,Al纳米荧光粉.XRD和TEM测试结果表明,合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15nm,尺寸分布窄,分散性好.首次系统地研究了不同[S2-]/[Zn2+]和[Al3+]/[Cu2+]比值对清洗样品和不清洗样品的光致发光(PL)光谱的影响.实验结果表明,激活剂浓度不变而改变[S2-]/[Zn2+]摩尔比时,发光强度显著变化,同时未清洗样品的PL强度均比清洗样品的强,且未清洗样品强度增强的比值在低的[S2+]/[Zn2+]时更显著.这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态,此外掺杂的激活剂摩尔比同样对PL光谱有影响.在我们的实验中,用343nm紫外光激发时,n[S2-]:n[Zn2+]=3,n[Al3]:n[Cu2+]=2时未清洗样品的发光最强,此时于室内照明条件下可观察到明亮的绿光.
关键词:
ZnS
,
Cu
,
Al纳米晶
,
水热法
,
PL光谱分析
,
表面态
付姚
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曹望和
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夏天
,
周立新
,
田莹
功能材料
通过差热-热重分析(TG-DTA)和X射线衍射分析(XRD)对热处理过程中TiO2纳米粒子相变过程进行了研究.结果表明,在热处理过程中,纯锐钛矿相TiO2纳米粒子的相变温度与粉体粒径的大小有关,当粉体粒径＜21nm时,金红石相的标准自由能大于锐钛矿相,粉体不会发生相变.当粉体粒径增大到21nm以上时,情况相反,粉体可能发生相变,表现出明显的尺寸效应.
关键词:
TiO2
,
热处理
,
相变
,
表面自由能
夏天
,
曹望和
,
田莹
,
付姚
,
周立新
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.008
以Ti(O-BU)4为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Eu3+离子的TiO2纳米晶.分别以X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对不同温度烧结下的样品进行了表征.XRD分析表明,由于Eu3+掺杂浓度低,纳米晶呈现单一的锐钛矿相,Eu3+可能主要位于纳米TiO2颗粒的表面.PL分析表明,当用紫外-可见光380,395,415和468 nm对掺杂Eu3+的TiO2纳米晶进行激发时,都发射了一系列Pl信号,其中用468nm激发效率最高,380 nm激发效率几乎为0,也就是说,468 nm代替通常的395 nm成为最灵敏的激发线;这些Pl发光峰分别对应着Eu3+的5D0→7FJ(0～4)跃迁,其中以5D0→7F2跃迁的616 nm的纯红色发光效率最高.从不同温度热处理TiO2:Eu3+纳米晶的激发光谱看出,Eu3+的特征发射来自基质带间吸收(380nm附近处)的有效激发都很弱.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
TiO2纳米晶
,
光致发光
,
特征发射
罗昔贤
,
曹望和
功能材料
将硝酸钇铕和较便宜的水溶性含硫燃烧剂溶于乙醇-水溶液,通过新的乙醇辅助燃烧法合成了一次粒径约20nm的硫氧化钇(Y2O2S∶Eu)发光材料.研究结果表明:采用硫代乙酰胺作为燃烧剂时,燃烧反应产物为Y2O2S∶Eu及微量的Y2O3∶Eu.而采用硫脲作为燃烧剂,燃烧反应产物为Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu和/或Y2O2SO4 ∶Eu的混合物.利用Eu3+离子的5D0→7Fj跃迁导致的红色发光作为荧光探针,根据其在Y2O3(λem=610nm),Y2O2S(λem1=625nm,λem2=615nm),Y2O2SO4(λem1=613,λem2=615nm)基质中的光致发光光谱和X射线发光光谱位置和强度不同,来确定生成物中Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu,Y2O2SO4 ∶Eu物相的组成.
关键词:
燃烧法
,
纳米Y2O2S∶Eu
,
荧光光谱探针
仲海洋
,
曹望和
功能材料
采用共沉淀法,结合固-气硫化工艺制备了平均粒径约40nm的类球形Y2O2S:Er,Yb纳米晶,并对其在980nm红外激发下的上转换和下转换发射进行了较为详细的研究.Er3+的上转换特征发射分别位于530、550和660hm附近.在表面吸附OH-和CO2-3所形成的特殊声子环境下,Er3+的4S3/2→4F9/2和4I11/2→I13/2多声子弛豫显著提高了4F9/2能级的粒子布居,致使纳米晶具有很强的660nm红光发射.并且红绿光荧光分支比会随Yb3+浓度的提高而显著增大.首次报导了Y2O2S纳米晶中Er3+的红外特征发射.源于Er3+离子4I13/2→4O15/2辐射跃迁的较强红外发射,在晶场作用下分化为峰位分别位于1501、1534和1577nm的3个发射峰.由于4I13/2能级是660nm红光发射的主要布居能级之一,该红外发射与红光发射存在明显竞争.但在较高Yb3+掺杂浓度下,高效的Yb3+→Er3+能量传递可有效削弱红外发射的竞争作用.
关键词:
Y2O2S:Er,Yb纳米晶
,
上转换
,
下转换
,
发光
夏天
,
曹望和
,
田莹
,
付姚
,
周立新
功能材料
以钛酸四丁酯[Ti(O-BU)4]为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿相TiO2纳米薄膜.用X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱分别对不同烧结温度和不同手段(旋转涂敷法与一次摊涂法)制备的TiO2薄膜进行了表征.XRD分析表明TiO2薄膜的锐钛矿相(101)面上具有一定的择优取向.PL分析表明,在室温下,当用260nm激发TiO2薄膜时,在370～500nm范围内呈现出很宽的发光带,其对应着不同的发光中心;此外用545nm激发TiO2薄膜时,在近红外区域内818nm附近处展示出半高宽较宽且强度较强的发光峰.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
择优取向
,
光致发光
,
发光中心
邢明铭
,
曹望和
材料科学与工艺
以EDTA为螯合剂、尿素为沉淀剂,采用络合沉淀法制备了Y2O2S:Tb纳米X射线发光粉.通过X射线衍射(XRD)、光致发光(PL)光谱和X射线激发发光(XEL)光谱对纳米发光粉进行了表征,并研究了纳米晶的发光性能及Tb3+离子的能量传递过程.研究表明:所制备样品显示了单一的六角结构,其一次粒径约为32 nm.在254 nm紫外光和X射线激发下,Y2O2S:Tb X射线发光粉都显示了Tb3+离子的特征发射峰,分别起源于5D3和5D4能级到基态能级的跃迁.
关键词:
稀土
,
硫氧化物
,
络合沉淀法
,
X射线发光粉
,
能量传递
