杨艳菲
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曹旭敏
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李雪莲
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宋建德
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孙晓亮
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王淑婷
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王晓茵
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李琳
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赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8％ ～ 112.2％,批内、批间RSD分别为0.6％ ～ 13.5％和0.5％ ～ 14.9％;MISPE的最大柱容量为464.7～932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
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分子印迹固相萃取
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氟喹诺酮
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鸡肉
王丽君
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曹旭敏
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孙晓亮
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王淑婷
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刘静
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郝智慧
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曲宝涵
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赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003
建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
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分子印迹固相萃取
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β2-受体激动剂
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猪尿
