曹春娥
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曹惠峰
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卢希龙
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余峰
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郎莹
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沈华荣
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熊春华
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郑乃章
人工晶体学报
以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料,通过改变反应温度和原料配比,用水热法合成了系列硼钙化合物.根据化学分析和XRD分析数据确定了各种合成产物的化学组成、物相名称,用场发射扫描电镜(FE-SEM)对六种硼酸钙的显微形貌、颗粒大小进行了表征,发现它们的显微形貌、颗粒大小有很大的不同.CaO·3B2O3·5H2O呈条板状,厚度在100～300 nm之间;2CaO·5B2O3·5H2O呈大纳米薄片,厚度在50～100 am的居多;2CaO·3B2O3·H2O则是纳米细线,直径在100 nm左右;4CaO·5B2O3·7H2O呈小纳米薄片状,厚度在100 nm左右;2CaO·B2O3·H2O呈球粒状,大小在500 am～1μm;CaO·B2O3呈粗针状,粗、细端直径在150～300 nm之间.
关键词:
硼酸钙
,
水热合成
,
FE-SEM分析
曹春娥
,
卢希龙
,
余峰
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沈华荣
,
熊春华
,
郑严艳
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曹惠峰
,
郑乃章
稀有金属材料与工程
以CaO-B2O3-H2O系统为研究体系,用硼酸和氧化钙做起始原料,采用湿化学合成法制备了四水六硼酸钙粉料.研究了起始原料浓度、系统的pH值对四水六硼酸钙合成的影响,用DTA、XRD、TEM、FESEM、化学分析等研究了合成工艺过程,并对合成产物进行了定性定量分析.结果表明:氧化钙与硼酸的摩尔比在(0.09～0.15)∶1范围,硼酸与水的摩尔比在(0.3～0.45)∶1范围,以氨水为添加剂调节pH值为7,反应温度为90～100 ℃时将生成四水六硼酸钙.TEM观察发现多数晶体呈片状、条状,有些呈准六方晶片聚集状,颗粒大小多数在0.2～0.3 μm之间;用FESEM观察可看到这些晶片自发排列成球形的晶蔟.
关键词:
硼酸钙
,
湿化学合成
,
pH值
,
添加剂
,
表征
