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有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

沈湘黔 , 景茂祥 , 王涛平 , 曹凯

稀有金属材料与工程

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细(直径<1 μm)金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni2+和Fe3+离子,可能形成线型分子[(C6H6O7)Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2+离子的反应中存在Ni2+离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热还原法 , 镍纤维 , 铁纤维 , 可纺性

V2O5催化的甲烷液相部分氧化反应

陈立宇 , 杨伯伦 , 张秀成 , 董武 , 曹凯

催化学报

以不同的过渡金属化合物作为催化剂,在发烟硫酸溶剂中进行了甲烷液相部分氧化反应的研究,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、发烟硫酸浓度等工艺条件对目的产物收率的影响,同时对反应的催化机理进行了探讨. 甲烷在部分氧化反应中首先转化为硫酸单甲酯,后者进一步水解得到甲醇. 以V2O5作为甲烷液相部分氧化反应的催化剂时甲烷转化率可达54.5%, 目的产物选择性为45.5%, 相应的工艺条件为催化剂用量0.025 mol, 反应温度180 ℃, 发烟硫酸中SO3含量50%, 反应时间2 h. V2O5催化的甲烷液相部分氧化反应遵循亲电取代机理,溶剂发烟硫酸是甲烷转化的关键因素之一.

关键词: 甲烷 , 部分氧化 , 五氧化二钒 , 发烟硫酸 , 甲醇 , 反应机理

有机凝胶-热还原法制备FeNiCO三元合金微细纤维

曹凯 , 沈湘黔 , 沈绛英 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法成功制各了FeNiCo合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性主要与凝胶中金属羧酸盐分子结构有关.柠檬酸根阴离子单齿配位于Co2+,Ni2+和Fe3+离子形成线型分子[(C6H6O7)5(FeNiCo)2]n,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.在柠檬酸铁镍钴凝胶中,主要是通过金属离子架桥作用,桥联着柠檬酸根形成线性分子结构.先驱体纤维经800℃氢气和氮气气氛下还原1 h后形成了晶粒细小、直径均匀的Fe0.33Ni0.33Co0.33合金微细纤维.合金微细纤维的饱和磁化强度为130.17 A·m2·kg-1,矫顽力为4129Am-1.

关键词: FeNiCo合金纤维 , 有机凝胶-热还原法 , 热还原 , 磁性能

有机凝胶-热还原法制备FeNiCu三元合金微细纤维

曹凯 , 沈湘黔 , 景茂祥 , 周建新

稀有金属材料与工程

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶一热还原法制备了FeNiCu合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,在凝胶形成过程中,金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经氢气和氮气气氛下800℃还原1 h后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm、长度可达0.5 m的均匀Fe0.33Ni0.33Cu0.33 合金微细纤维,其饱和磁化强度为82.17 A·m2/kg,矫顽力为6.67 kA/m.

关键词: FeNiCu合金纤维 , 有机凝胶.热还原法 , 热还原 , 磁性能

有机凝胶-热分解法制备MgO,Al2O3,MgAl2O4微细纤维

张春野 , 沈湘黔 , 景茂祥 , 曹凯

稀有金属材料与工程

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法制备了微细氧化镁、α氧化铝和尖晶石结构铝酸镁纤维.所得纤维结构致密、晶粒细小,直径可小于1 μm,长径比大.通过FTIR,XRD,DSC及SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构、羧酸和金属离子的摩尔比等因素有关.柠檬酸和乳酸中的羧基分别以单齿配位于Mg2+和Al3+可能形成线性分子[(C6H6O7)2Mg3],[(C3H5O3)3Al]和[(C6H6O7)4MgAl2],由这些线性分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热分解法 , 氧化镁纤维 , 氧化铝纤维 , 铝酸镁纤维 , 可纺性

冷轧生产线连续退火炉加热段数学模型的应用

王弢 , 丛劲松 , 曹凯 , 李义

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2007.05.023

炉区控制系统、全线控制系统和数学模型主要根据当前钢卷的卷数据和三级下发的退火策略,以保证带钢最大生产率为前提,来生成设定值.在焊缝前后,钢卷和炉区的状态发生转变,在考虑最大热功率、热惯性、死区时间和钢板品质容限的基础上,通过对线速度和工作点的适时的转换,使炉区和钢板达到平稳的过渡,从而提高成材率.

关键词: 连续退火炉 , 数学模型 , 速度模型 , 温度模型

有机凝胶先驱体转化法制备CoNi合金微细纤维

曹凯 , 沈湘黔 , 景茂祥 , 张春野

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.05.028

本文以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了CoNi合金微细纤维.通过FTIR、XRD、TG/DSC和SEM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程及热处理后产物的形貌进行了表 征.结果表明,在凝胶形成过程中金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经650℃氢气还原1小时后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm,长度可达1m的均匀铁磁性CoNi合金微细纤维.CoNi合金微细纤维可用于先进聚合物基电磁屏蔽复合材料的填料和雷达吸波材料.

关键词: CoNi合金纤维 , 有机凝胶先驱体转化法 , 可纺性 , 热还原

酸性镀铜法制备黄铜基超疏水表面

曹凯 , 张谦 , 陈福明

电镀与涂饰

对黄铜进行酸性镀铜后再采用氟硅烷-乙醇溶液进行化学修饰得到超疏水表面.通过正交试验得到电镀铜的最佳工艺条件为:CuSO4·5H2O 0.5 mol/L,浓硫酸6.5%(体积分数),电流密度0.12 A/cm2,温度26℃,极板间距5 cm,电镀时间20 min.在该工艺下电镀铜再化学修饰后,所得表面静态接触角和滚动角分别为157°和4°,表面分布有大量直径约2.5 μm的球状凸起,球状凸起之间分布有柱状凸起和凹坑.初步研究了镀层发白现象与电镀工艺条件和超疏水表面疏水性之间的关系,为电沉积制备合金基底的超疏水表面和黄铜超疏水表面用于工业生产提供一定的理论和技术参考.

关键词: 黄铜 , 酸性镀铜 , 超疏水 , 氟硅烷 , 化学修饰

TC4钛合金板材双晶探头超声波检测

张永红 , 李永春 , 曹凯

宇航材料工艺

研究了TC4钛合金板材高灵敏度双晶探头超声波检测中变型波、组织噪声的产生原因及影响.结果表明:变型波会给缺陷波定量评定带来影响,以缺陷波始脉冲波幅定量评定最为准确,对于缺陷波始脉冲之后的波幅超标应选用不同焦距的双晶探头进行对比检测.组织噪声的产生与板材中同取向粗大α相晶粒增多密切相关,通过减小脉冲宽度可有效降低组织噪声.

关键词: 钛合金板材 , 双晶探头 , 变型波 , 组织噪声

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