曹书霞
,
张建业
,
姬小明
,
刘宏民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.017
采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析.色谱条件:色谱柱为美国Waters公司的Symmetry C18(5 μm,150 mm×3.9 mm i.d.)不锈钢柱,检测波长为298.8 nm,柱温30 ℃,流动相为0.2% KH2PO4缓冲液(pH 3.2)-CH3CN-CH3OH(体积比为80∶15∶5)的混合溶液,进样量为10 μL,流速为1.0 mL/min.在该色谱条件下的测定结果是:以斯帕沙星峰计算柱效为15!300理论板数/m;斯帕沙星的线性范围为39.94 mg/L～199.68 mg/L,相关系数r＝0.999!9;平均加样回收率为100.1%,RSD为0.72%;连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0.19%,0.14%和0.13%.该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
斯帕沙星
,
定量分析
孙艳亭
,
卢奎
,
马丽
,
曹书霞
,
赵玉芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.016
研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件.实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2:98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定.结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽.
关键词:
反相高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
L-羟脯氨酸寡肽混合物
