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纳米压/划痕表征激光渗氮层的弹塑性力学性能

曹丽琴 , 轩福贞 , 王正东 , 涂善东

材料热处理学报

利用脉冲式Nd:YAG激光在Ti6Al4V合金表面进行激光渗氮处理,借助纳米压痕和划痕试验表征渗氮层的弹塑性力学性能。结果表明,在钛合金表面成功制备了高硬度、高强度、枝晶状分布的渗氮层。同时,渗氮层内硬度、模量、强度以及应力-应变关系、摩擦系数等力学性能呈现出类似于激光渗氮层内氮元素扩散曲线的非均匀性空间分布规律。硬度和弹性模量之比以及纳米划痕试验结果表明,激光渗氮层的抗磨损性能随深度的增加逐渐降低,摩擦系数随着划入深度的增加,从0.2增加到0.4。

关键词: 激光渗氮 , 纳米压痕 , 纳米划痕 , 力学性能

超临界二氧化碳中N-异丙基丙烯酰胺与二乙二醇二甲基丙烯酸酯的交联聚合

曹丽琴 , 王吉德

高分子材料科学与工程

采用超临界二氧化碳(scCO2)沉淀聚合法,在不添加高分子表面活性剂及共溶剂的前提下,以AIBN为引发剂,二乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,成功制备了交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)温度敏感型微凝胶;通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)等方法对聚合物的微观形貌进行了表征,测定了微凝胶的相转变温度,同时也考察了样品在无水乙醇中的溶胀度。实验结果表明,在优化反应条件下,可以得到分散的、粒径约为2.0μm的干燥粉末;单体转化率大于90%;不同组成结构样品的相转变温度(VPTT)在15℃~30℃范围;且微凝胶在无水乙醇中有良好的溶胀性能。

关键词: 超临界二氧化碳 , 温敏性 , 微凝胶 , 交联聚合

激光辅助氮化工艺中的开裂行为研究

曹丽琴 , 孙利娜 , 轩福贞 , 王正东

表面技术

目的 研究激光辅助氮化过程中,氮化层的开裂行为.方法 利用CO2激光辅助氮化的方法在钛合金表面制备氮化钛涂层,观察氮化层的宏观、微观形貌,分析组织结构特征,测定氮化层残余应力,研究基体厚度、激光扫描工艺参数对氮化层表面形貌和裂纹情况的影响.结果 钛合金经单道或多道激光氮化后,表面形成非均匀氮化钛层,其显微结构为沿主干轴交叉生长的枝状晶组织,存在数量和尺寸不等的显微裂纹.较薄试样经单道激光氮化后,表面呈现较低的残余压应力状态,较厚试样则以拉应力为主;试样经多道激光氮化后,整个氮化区表面均呈现残余压应力状态.结论 枝状氮化层与基体组织高度结合,不易脱落,但受基体约束作用,氮化层内的拉伸热应力导致其冷却过程中形成微裂纹.随着试样厚度和氮化面积的增加,较高的热应力使得裂纹密度和裂纹尺寸增加,严重影响氮化层的质量.残余应力是热应力和相变应力叠加的结果,对于多道激光氮化工艺而言,大面积氮化使得相变压应力增加,同时后热效应使得热应力降低,最终呈现出残余压应力状态.

关键词: 激光氮化 , 显微组织 , 裂纹 , 应力

温敏型羟丙基甲基纤维素/壳聚糖多孔复合膜的制备及表征

侯敏娜 , 马闯 , 王吉德 , 曹丽琴 , 王刚

高分子材料科学与工程

在超临界二氧化碳(sc CO2)条件下合成温敏聚合物聚(乙烯基己内酰胺-co-甲基丙烯酸)P(VCL-co-MAA),再通过溶液共混法制备不同质量比的P(VCL-co-MAA)-壳聚糖(CS)-羟丙基甲基纤维素(HPMC)多孔复合膜.采用红外(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行结构表征,结果表明,HPMC和CS在晶区有一定的相互作用,共混膜的结晶度减小;温敏聚合物P(VCL-co-MAA)和成膜聚合物间具有较好的相容性;复合膜的孔结构分布均匀.对复合膜的力学性能、吸水溶胀性能及水通量的测试结果表明,随着HPMC的含量增加,聚合物膜的拉伸断裂强度、断裂伸长率和弹性模量的变化趋势为先增大后减小.当CS与HPMC质量比为3∶1时,复合膜的拉伸强度为1.75MPa.所得复合膜的水通量随温度的上升而降低.

关键词: 超临界二氧化碳 , 温度敏感 , 壳聚糖 , 多孔复合膜

聚4-乙烯基吡啶微凝胶的绿色合成

曹丽琴 , 王吉德 , 胡耀东 , 马闯 , 张丽娟

高分子材料科学与工程

以4-乙烯基吡啶为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在超临界二氧化碳(scCO2)中,通过沉淀聚合方法制备了交联聚(4-乙烯基吡啶)的干燥粉末。考察了反应体系的引发剂浓度、交联剂浓度、反应压力、反应时间等因素对聚合反应的影响。通过红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对聚合物组成及形貌进行了表征。实验表明,反应压力为14MPa,温度为70℃时,在适当交联剂用量下,可获得粒径约为0.5μm-1μm的干燥粉末,所得聚合物的产率大于90%。

关键词: 超临界二氧化碳 , 4-乙烯基吡啶 , 沉淀聚合

超临界CO2中MCM-41-g-PHEMA介孔复合物的制备及性能

陈永康 , 曹丽琴 , 唐俊峰 , 曹夏新

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.02.001

以甲基丙烯酸羟乙酯(H-EMA)为单体,用乙烯基三乙氧基硅烷改性的介孔分子筛MCM-41为载体,偶氮二异丁腈为引发剂,在超临界二氧化碳中通过沉淀聚合,成功合成了聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化硅介孔复合材料(MCM-41-g-PHEMA).考察了反应物配比、反应时间和反应压力对所制复合物形貌与产率的影响.对所合成的复合物进行红外光谱分析、比表面积、小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重分析等表征.研究了复合物的溶胀性及在不同pH下对牛血清白蛋白(BSA)水溶液的吸附性能与吸附动力学.结果表明,MCM-41-g-PHEMA的孔径约为6.3nm,热稳定性明显提高,复合物对BSA的吸附动力学符合伪二级速率方程,最大吸附量为35 mg/g.

关键词: 超临界二氧化碳 , 甲基丙烯酸羟乙酯 , 介孔分子筛 , 沉淀聚合 , 牛血清白蛋白

钛气体渗氮的数值模拟

付广艳 , 张红升 , 曹丽琴

稀有金属材料与工程

根据修正的Fick第二定律,对钛渗氮工艺进行数值模拟,研究氮气压、渗氮温度和氮化时间因素对渗氮工艺的影响,得到了不同工艺参数下渗层深度和氮的浓度分布曲线,为渗氮工艺参数的优化设计和渗氮过程的自动控制提供参考.

关键词: , 气体渗氮 , 数值模拟

超临界二氧化碳中聚(丁二酸-丁二醇/乙二醇)酯多孔聚合物的制备与表征

李静 , 曹丽琴 , 王吉德

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00422

在超临界二氧化碳(scCO2)条件下,制备了可生物降解性的聚(丁二酸-丁二醇/乙二醇)酯(PBES)多孔材料,研究了scCO2的压力、温度对多孔材料的结构形貌和结晶度的影响.结果表明,材料的孔洞分布、结构形态和结晶度与处理样品的压力、温度关系密切;经过scCO2处理后材料的结晶度有所降低.孔径均匀分布,为50~200μm,131℃处理样品的孔隙率为55.63%.

关键词: 超临界二氧化碳 , 可生物降解 , 聚(丁二酸-丁二醇/乙二醇)酯 , 多孔材料

超临界CO2中pH-响应型壳聚糖膜的制备及性能

侯敏娜 , 王吉德 , 曹丽琴

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.031

以壳聚糖为膜基材,制备壳聚糖基多孔膜,并在超临界二氧化碳中,以丙烯酸(AA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为接枝共聚单体,对壳聚糖多孔膜进行接枝,制备了pH-响应型壳聚糖多孔膜.采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等对接枝膜的结构进行表征,考察了2种接枝单体的摩尔比及反应压力对壳聚糖膜接枝率的影响,以及接枝膜对蛋白质的吸附.红外结果表明聚丙烯酸与聚4-乙烯基吡啶均接枝到壳聚糖膜上.当AA/4-VP单体摩尔比由3∶1增加至6∶1时,接枝率由7.12%逐渐增大至13.36%,此后呈下降趋势.且随着反应压力的提高,壳聚糖膜接枝率先增长后降低,当反应压力在19 MPa时,得到较高的接枝率(13.36%).当溶液pH=2~10时,壳聚糖接枝膜的水通量随着pH值的增大而降低.蛋白质吸附实验显示,在pH为4.8时接枝膜获得最大比表面积吸附量5.76 mg/cm2.

关键词: 超临界二氧化碳 , 4-乙烯基吡啶 , pH-响应型膜 , 吸附

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