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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法 测定蔬菜中250种农药残留

张爱芝 , 王全林 , 曹丽丽 , 李誉 , 沈昊 , 沈坚 , 张书芬 , 满正印

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026

以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 蔬菜

纳米SnO2的水热法合成及光催化性能研究

翟永清 , 赵倩 , 殷艳杰 , 张弯 , 曹丽丽 , 赵佳佳

人工晶体学报

以SnCl2·2H2O为原料、酒石酸为络合剂,采用水热法制备了SnO2纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),紫外-可见(UV-Vis)光谱及荧光光谱(PL)等对样品的物相结构、微观形貌、光吸收性能等进行分析表征,以酸性红B模拟染料废水,考察了其光催化性能.结果表明:不同水热温度下所合成的样品均为四方晶系SnO2,空间群为P42/mnm,晶胞参数a=b=0.4738nm,c=0.3187 nm;160℃下所得样品具有优异的光催化性能,颗粒基本呈球形,尺寸约为13~23 nm.当催化剂用量为20 mg/50 mL,紫外光为光源,反应时间为50 min时,酸性红B的降解率可达97.1%,且降解反应属于一级反应动力学机理.

关键词: SnO2 , 水热法 , 光催化 , 酸性红B

自蔓延高温合成(TiB2+Al2O3)/NiAl复合材料的显微组织及演化机制

宋晓杰 , 崔洪芝 , 曹丽丽 , P.Y.GULYAEV

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64265-6

采用自蔓延高温合成技术制备(TiB2+Al2O3)增强NiAl基复合材料,并研究其相组成、显微组织和演化机制。结果表明:复合材料的组织及陶瓷相的形貌随添加(TiB2+Al2O3)含量的不同而变化,TiB2在短时间内以自组装的模式形成长条状、片状、鱼骨状以及规则的四方体和六棱柱等不同形态。TiB2的尺寸在2~5μm之间,与不规则的Al2O3伴生存在,少量TiB2分布于NiAl基体中。随着陶瓷相含量的增多,TiB2的形状趋于规则,且在NiAl基体中的分布更加均匀。

关键词: (TiB2+Al2O3)/NiAl复合材料 , 自蔓延高温合成 , 显微组织 , 演化机制

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