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炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 夏洪应 , 马祥元 , 张世敏 , 普靖中

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.03.003

以烟杆和热固性酚醛树脂为原料制备了木质陶瓷,研究了炭化温度对木质陶瓷失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率和体积电阻率的影响,并通过扫描电镜、激光喇曼光谱和X射线衍射技术对木质陶瓷的微观结构进行了表征与研究.结果表明,木质陶瓷是一种由烟杆生成的无定形炭和酚醛树脂生成的玻璃炭组成的多孔复合炭材料;炭化温度越高,失重率和体积收缩率越大,体积电阻率越小,表观密度和开口气孔率则在973K出现转折点;炭化温度的升高使木质陶瓷中石墨微晶平均层间距d002减小,堆积厚度Lc增加,微晶直径La在973K之后增加;而木质陶瓷的激光喇曼谱图中只出现表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线,并且表征无序化度的R值随着炭化温度的升高以973K为分界点先增加后减小;试样在973K之前主要是进行热解反应,之后则是木质陶瓷结构的重排及有序化过程.

关键词: 烟杆 , 酚醛树脂 , 木质陶瓷 , 性能 , 微观结构

木质陶瓷的X射线衍射和喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 普靖中 , 张世敏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00986

采用X射线衍射和激光喇曼光谱, 研究了以烟杆和酚醛树脂为原料制备木质陶瓷炭化过程中结构的变化特征. 研究结果表明, 炭化温度的升高可以使木质陶瓷XRD谱图中衍射峰增加, 强度增大, 同时木质陶瓷中石墨微晶的平均层间距d002减小, 堆积厚度L c增加, 微晶直径 L a在973K出现转折点; 木质陶瓷的喇曼光谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图, 只出现了表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线, 且表征无序化度的二者积分强度比R值随炭化温度的升高先增后减, 而根据Tuinstra-Koenig 经验式计算得到的微晶直径L a值表现出与R值相反的规律; 两种分析方法的结果较为一致, 均表明木质陶瓷结构在973K发生根本改变, 说明喇曼光谱有望成为木质陶瓷结构的快速测试方法.

关键词: 木质陶瓷 , structure , X-ray diffraction , Raman spectroscopy

酚醛树脂基玻璃炭结构的显微激光喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 张世敏 , 普靖中 , 夏洪应

高分子材料科学与工程

采用显微激光喇曼光谱,考察了以热固性酚醛树脂为原料制备玻璃炭过程中碳结构的变化特征,通过对样品的喇曼光谱图进行分析,详细讨论了炭化温度对玻璃炭结构的影响.结果表明,773 K以上制备的样品其一级喇曼光谱D线波数在1346 cm-1~1354 cm-1之间,G线在1591 cm-1~1599 cm-1之间,且根据二者的积分强度比计算得到样品的无序度R值随温度升高而减小;同时利用Tuinstra-Koening 经验式计算得到样品中石墨微晶的大小,是随温度升高而从1.86 nm增加到3.28 nm;说明随炭化温度的升高有利于玻璃炭结构无序度的减小,以及微晶尺寸的增大;进一步分析发现,在773 K~973 K间是炭化发生最快的阶段,而1173 K~1373 K和1573 K~1773 K温度区间则是玻璃炭结构转变较快的阶段.

关键词: 酚醛树脂 , 玻璃炭 , 喇曼光谱 , 结构

微波辐射时间对木质陶瓷导电性能影响的研究

张利波 , 彭金辉 , 李宁 , 李玮 , 普靖中

材料热处理学报

以烟杆和酚醛树脂为原料,采用微波辐射制备了高导电性能的烟杆基木质陶瓷.同时,研究了微波辐射时间对木质陶瓷体积电阻率的影响,并采用X射线衍射技术、激光喇曼光谱和扫描电镜对其微观结构进行了研究.实验结果表明:与常规加热制备木质陶瓷相比,采用微波辐射的方法可将制备时间缩短99.4%.当微波辐射时问为80s时,木质陶瓷的体积电阻率仅为0.97Ω·cm.通过样品XRD谱图和激光喇曼谱图的分析,随着微波辐射时间的延长,样品有序化程度的提高,根据Tuinstra-Koening 经验公式计算所得的石墨微晶面网直径La与通过XRD图谱计算得到的值相近.通过SEM观察可知,当微波辐射时问达到80s时,样品中由酚醛树脂形成的玻璃炭与由烟杆炭形成的无定形炭已融合为一个整体,呈多孔状.

关键词: 木质陶瓷 , 烟杆 , 微波 , 体积电阻率 , 微观结构

木质陶瓷的X射线衍射和喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 普靖中 , 张世敏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.036

采用X射线衍射和激光喇曼光谱,研究了以烟杆和酚醛树脂为原料制备木质陶瓷炭化过程中结构的变化特征.研究结果表明,炭化温度的升高可以使木质陶瓷XRD谱图中衍射峰增加,强度增大,同时木质陶瓷中石墨微晶的平均层间距d002减小,堆积厚度Lc增加,微晶直径La在973K出现转折点;木质陶瓷的喇曼光谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图,只出现了表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线,且表征无序化度的二者积分强度比R值随炭化温度的升高先增后减,而根据Tuinstra-Koenig经验式计算得到的微晶直径La值表现出与R值相反的规律;两种分析方法的结果较为一致,均表明木质陶瓷结构在973K发生根本改变,说明喇曼光谱有望成为木质陶瓷结构的快速测试方法.

关键词: 木质陶瓷 , 结构 , X射线衍射 , 喇曼光谱

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