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偶氮二甲酸二异丙酯的合成

张秀芹 , 晁旭强 , 陈强 , 孙小强

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140108

以氯甲酸异丙酯、水合肼为主要原料,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯,然后用双氧水氧化制得偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD).研究确定了最佳的反应条件:在0℃以下乙醚溶剂中,水合肼和氯甲酸异丙酯反应2h,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯;n(肼-1,2-二甲酸二异丙酯)∶n(双氧水)=1∶1.1,在-5 ~5℃下反应2h,双氧水氧化得到偶氮二甲酸二异丙酯,总收率为90.7%,采用红外光谱、核磁共振等技术手段验证了中间体及目标产物结构.

关键词: 偶氮二甲酸二异丙酯 , 氯甲酸异丙酯 , 水合肼 , 肼-二甲酸二异丙酯

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