周利
,
刘菊
,
郑婷
,
丁卉
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00984
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法.样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测.结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0 mg/L 内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5% ～104.2% ,检出限为 0.0013～0.0048 mg/L.此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测法
,
乳果糖
,
甘露醇
,
单糖
马浩
,
贺伟
,
杨柳
,
尹雪梅
,
王文佳
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07037
建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法.利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46％的分析时间.以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-l,4-二氧六环-甲醇(5∶20∶25,v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物.6种目标物的平均加标回收率为82.7％ ～101％,相对标准偏差为1.8％ ～ 3.2％,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求.该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
并联式双梯度
,
蒽醌类化合物
,
土壤
王勇
,
吴波
,
连厚彬
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12067
建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法.血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱(25 mn×4 mm)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测.结果表明,草甘膦在10 ～ 100mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.9999).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 mg/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 mg/L；方法回收率为95.2％ ～ 109.1％,相对标准偏差(n=5)为1.2％ ～3.7％,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L.该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
电导检测
,
草甘膦
,
心血
,
尸体
贺伟
,
丁卉
,
施超欧
,
杨柳
,
王文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12068
建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定.比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件.利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO32-,使测定干扰降低到最小；通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO42-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L；在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响.本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定.
关键词:
离子色谱法
,
在线中和
,
大体积进样
,
在线标准加入
,
阀切换
,
痕量阴离子
,
大气吸收液
陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
施超欧
,
姚宝龙
,
胡咪
,
陈爱连
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06008
建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析.在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为6.168～29.01 μg/L与20.56～66.30 μg/L;线性关系良好(r在0.999 4以上),回收率为89.0％～117.0％,RSD均小于1.0％,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定.
关键词:
离子转换色谱
,
紫外检测
,
无机阴离子
,
有机酸
,
啤酒
