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微米氧化钒钾/石墨电极的电化学性能

程林 , 童庆松 , 施继成 , 徐伟 , 黄熠

中国有色金属学报

在没有涂敷粘结剂的条件下,采用电解和热处理相结合的两步法直接制得KV5O13-x-C正极.通过恒电流放电、X射线粉末衍射、红外光谱分析、差热-热重分析以及环境扫描电镜等方法,研究合成条件与放电性能的关系.结果表明,最佳的工艺参数是:在电解制备步骤中,电解液由浓度24 g/L的K2SO4和在40 ℃下饱和的NH4VO3溶液组成,石墨片阴极的电流密度为0.3 mA/cm2;在热处理步骤中,在流速30 mL/min的空气气氛中于300 ℃烧结.在此工艺条件下直接制备的KV5O13-x-C电极上的钒氧键较稳定,在0.1 C倍率电流下放电容量为238 Ma·h/g.

关键词: 电解 , 放电性能 , 热处理温度 , KV5O13-x-C电极

直接电解法制备二氧化锰正极的研究

程林 , 童庆松 , 施继成 , 徐伟 , 吕艺惠

功能材料

首次通过电解方法直接制得二氧化锰-碳电极.通过恒电流放电、XRD 衍射、差热-热重实验以及环境扫描电镜等现代实验方法研究了合成条件与放电性能的关系.结果表明,在二氧化锰-碳电极上经过420℃处理的二氧化锰具有四方结构(空间群 P42/mnm).以0.1C的电流倍率放电时放电容量达到219mAh/g.不必涂敷粘结剂,二氧化锰就可以与石墨集电极牢固的结合在一起,直接作为正极使用.

关键词: 二氧化锰-碳电极 , 放电性能 , 晶相结构 , 烧结温度

掺氟锂钒氧化物的电化学性能

童庆松 , 刘永梅 , 施继成 , 连锦明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.017

采用固相合成法,在400 ℃合成了掺氟质量分数分别为0.059%、0.19%、0.35%和0.56%的系列修饰锂钒氧化物. 结果表明,掺氟降低了锂钒氧化物中钒的平均价态. 掺氟质量分数为0.19%的锂钒氧化物具有单斜Li1.2V3O8类型结构,最大放电容量为272 mA·h/g,40循环的容量衰减率为16%,表现出较好的电化学性能. 经热分析、XRD和拉曼光谱测试分析表明,掺氟稳定了样品的晶相结构.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 氟掺杂剂 , 锂钒氧化物

钯-二茂铁配合物催化的Suzuki-Miyaura偶联反应

张宏 , 王新平 , 杨鹏宇 , 施继成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.003

以4-甲基溴苯与苯硼酸的偶联为探针反应,在常规条件下研究了单膦和双齿膦二茂铁衍生物作为钯催化剂配体对Suzuki-Miyaura偶联反应的催化规律.结果表明,在所研究的配体中,PPFOMe(1-[2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基甲基醚)与钯配位所得催化剂对该探针反应具有较好的催化活性.对于该溴代苯类与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应体系,K2CO3比CsF促进效果更好,Pd(OAc)2比PdCl2催化效果更好.使用K2CO3作为促进剂,在110℃反应1 h即可达到94%收率.在同一条件下对多种取代溴苯与苯硼酸反应均可得到90%以上产物收率的结果表明,该二茂铁基膦衍生物作为钯的配合物对于Suzuki-Miyaura偶联反应有很好的催化作用.

关键词: Suzuki-Miyaura偶联反应 , 二茂铁 , 溴苯 , 苯硼酸 ,

醚基化二茂铁基膦配体的合成及其对钯催化的Suzuki偶联反应的促进作用

于宏伟 , 官旻 , 童庆松 , 贾莉 , 金子林 , 施继成

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00541

通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基醋和二甘醇反应,制得新的醚基他的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1HNMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定.初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催他的Suzuki反应中,可催亿溴代劳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃.催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献.

关键词: 二茂铁基膦 , 醚化 , , Suzuki偶联反应 , 联芳烃

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