施祖灏
,
葛庆联
,
陆俊贤
,
刘学贤
,
龚建森
,
朱良强
,
祁克宗
,
陈玎玎
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱
,
样品前处理
,
地克珠利
,
妥曲珠利
,
残留
,
鸡组织
施祖灏
,
张小燕
,
卜士金
,
陈大伟
,
蒲俊华
,
高玉时
,
唐修君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05023
建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4’-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹(噁)啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用2％乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4∶1,v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl,ODS)、100mg石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.995.样品基质中9种分析物在20、50和150μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5％ ～ 103.6％,相对标准偏差为4.5％～14.5％.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
化学合成抗球虫药
,
多残留
,
鸡肉
祁克宗
,
朱良强
,
孙国仁
,
施祖灏
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023
基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
氟喹诺酮类药物
,
多残留
,
铽
,
鸡肉
