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PVDF-g-PVP及PVDF/PVP微滤膜的制备与表征

陈利芳 , 陆晓峰 , 卞晓锴 , 侯铮迟 , 刘忠英 , 施柳青 , 秦强 , 潘玲 , 申利国

膜科学与技术

选取经辐射接枝的PVDF(聚偏氯乙烯)-g-PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)接枝物粉体及相同PVP含量的PVDF/PVP共混物粉体,利用浸没-沉淀相转化法制备微滤膜,并通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)对PVDF膜、PVDF-g-PVP及PVDF/PVP微滤膜的结构和性能进行表征,同时对膜的接触角和水通量进行测试.实验结果表明,PVDF-g-PVP及PVDF/PVP微滤膜的亲水性随PVP含量的增加而增强,但二者的热稳定性与PVDF膜相比略有降低.由于PVDF/PVP微滤膜中的PVP在成膜过程中主要作致孔剂,大部分会流失,因此与PVDF-g-PVP微滤膜相比,相同PVP含量的铸膜液在成膜后PVDF/PVP膜中的N含量较低,膜表面孔数较多,水通量较大,但亲水性略低.

关键词: PVIDF-g-PVP , PVDF/PVP , 微滤膜

厌氧膜生物反应器在食品废水处理中的应用研究

陆晓峰 , 周保昌 , 沈飞 , 李景烨 , 卞晓锴 , 刘忠英 , 施柳青 , 侯铮迟 , 邓波

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.037

分别采用小试规模(50 L/d)外置错流管式厌氧膜生物反应器和中试规模(20 t/d)浸没式厌氧旋转膜生物反应器进行了食品厂废水的处理实验研究.结果表明,加入超滤膜单元提高了厌氧系统的总有机物去除率及甲烷产量,使系统出水水质更加稳定;外置错流式超滤膜随运行时间的延长通量明显下降,而旋转式超滤膜可通过膜片旋转速度提高和保持膜通量;浸没式旋转膜组件的运行能耗较外置管式膜组件至少降低30%;但不同形式的厌氧膜生物反应器对氨氮和总磷去除能力有限,需进一步处理.

关键词: 厌氧膜生物反应器 , 管式膜 , 旋转膜 , 超滤膜

聚乙烯醇缩丁醛超滤膜的制备

沈飞 , 陆晓峰 , 卞晓锴 , 施柳青

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.06.014

用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为本体高分子材料,用浸没沉淀相转化法制备PVB不对称超滤膜;扫描电镜照片显示所制膜的超滤结构.研究了PVB本体浓度、制膜间隙、凝胶浴温度以及乙酸添加剂等因素对PVB不对称超滤膜性能的影响;比较了乙酸及聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为添加剂对大孔径PVB超滤膜皮层结构的影响.当PVB本体浓度为12%时,膜的纯水通量及牛血清白蛋白(BSA)溶液通量分别为876.4 L/(m2·h)和89.8 L/(m2·h),此时膜对BSA的截留率为96.8%;PVB膜纯水通量随着制膜间隙的增加及凝胶浴温度的上升而降低;乙酸及PVP的添加均提高了PVB超滤膜的纯水通量,通量增加幅度分别为136%和171%.

关键词: 聚乙烯醇缩丁醛(PVB) , 超滤膜 , 浸没沉淀相转化法 , 膜制备

热致相分离法制备平片式EVOH微孔膜研究

朱晓伟 , 陆晓峰 , 侯铮迟 , 段伟 , 卞晓楷 , 施柳青

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.008

采用热致相分离方法,选择乙烯的摩尔分数为32%的乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)为原料,丙三醇为稀释剂制备了亲水性高分子平片式微孔膜,并研究了体系组成、冷却速率等对膜的结构和性能的影响.测试了膜的纯水通量、截留率和孔隙率,用泡点法测得了平均孔径.并用扫描电子显微镜(SEM)表征了微孔膜的断面形态.结果表明:分相的方式及微孔的形态由体系组成及冷却速率决定.降低聚合物浓度,延缓冷却速率,都有利于较大孔径膜的生成并得到较大的纯水通量和孔隙率,同时截留性能有所下降.

关键词: 热致相分离 , EVOH , 平片式微孔膜 , 膜结构与性能

TiO2/酚酞聚醚砜复合超滤膜的研究

高维珏 , 陆晓峰 , 卞晓锴 , 施柳青

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.02.003

采用浸没沉淀相转化法制备了TiO2/酚酞聚醚砜复合膜,系统地研究了溶剂种类、TiO2添加量等条件对TiO2/PES-C膜结构与性能的影响.结果表明:以DMAc为溶剂时液一液分层速度较慢,得到的超滤膜在添加TiO2前后透过性能均较好,截留率高.与不合纳米TiO2的PES-C膜相比,含TiO2的TiO2/PES-C复合膜的超滤性能、亲水性和抗蛋白污染性都有了显著的改善.当TiO2添加量小于3%时,膜表面Ti元素的含量随着TiO2添加量的增加而增加,其透过性能和抗污染性能也在提高,纳米TiO2/PES-C复合膜具有不对称的断面结构和致密的皮层,亚孔层具有更好的贯通性;当TiO2添加量超过5%时,表面明显分布有大量小孔,其断面结构则表现为皮层变厚,亚孔层消失,只存在指状大孔结构,同时膜的透过性能有所降低.在膜的抗污染试验中,通过牛血清白蛋白溶液连续运行和接触角测定实验表明,TiO2的加入有助于减缓膜在运行过程中通量的衰减,增强了膜的抗蛋白污染性和亲水性.当TiO2水溶液添加量为3%时,TiO2/PES-C复合膜的通量达到最大,亲水性最好,且具有较好的抗蛋白污染性.

关键词: PES-C , 纳米TiO2 , 超滤膜

分光光度法和总有机碳法对超滤膜截留性能测定的比较

周晨 , 陆晓峰 , 侯铮迟 , 卞晓锴 , 施柳青 , 刘忠英

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.05.007

分别采用分光光度法和总有机碳(TOC)测定法测定超滤膜对6种标示物(牛血清蛋白,鸡蛋白,α-糜蛋白,PEG20000,PEG10000,PEG6000)的截留率,以比较两种分析方法对膜表征的影响.结果表明:分光光度法和TOC法截留率测定结果较吻合.从数据稳定性来看,两种方法能较一致的测定出超滤膜的切割分子量;但是当截留率较低时,滤出液成分较复杂,两种方法所得结果则存在一定差异.指出分光光度法存在蛋白泡沫、试样液浓度选择、稀释以及PEG显色时间影响问题,并介绍了避免或减轻以上情况的措施,通过比较,发现TOC测定法具有快速、稳定、精确度高、环保等优点.

关键词: 超滤 , 截留率 , 分光光度法 , TOC

聚乙烯醇复合膜的制备

卞晓锴 , 施柳青 , 梁国明 , 陆晓峰

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.02.003

以亲水性的聚乙烯醇为原料,采用机械涂敷法制备复合纳滤膜.考查了基膜、聚乙烯醇的浓度、交联剂的浓度及配比、涂层厚度、交联时间以及热处理等对膜分离性能的影响,确定了最终制备条件.在一定的温度和湿度条件下,在截留相对分子质量为100 000的基膜上,通过5%的聚乙烯醇溶液与1%的戊二醛的交联反应,研制了截留相对分子质量为600的PVA复合纳滤膜.

关键词: 聚乙烯醇 , 涂敷法 , 复合纳滤膜 , 膜制备

纳米TiO2对不同材料超滤膜结构与性能的影响

高维珏 , 卞晓锴 , 陆晓峰 , 施柳青 , 林红军

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.06.005

选用聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)、酚酞聚醚砜(PES-C)3种不同的高分子材料,用浸没沉淀相转化法制备了一系列不同纳米TiO2含量的纳米TiO2复合膜,并通过扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱仪(EI)S),水接触角测试及超滤实验考察了纳米TiO2对膜的结构及性能的影响.结果表明,纳米TiO2与高分子超滤膜的复合显著改善了膜的亲水性.在截留率较高且基本保持不变的情况下,3种超滤膜的纯水通量和BSA溶液通量都得到了不同程度的提高.而由EDS分析可知,经过一定的时间,膜表面的TiO2会部分脱落,TiO2粒子与膜表面结合的稳定性问题不容忽视.在选用的3种材料中,TiO2粒子与PES-C膜表面结合较为牢固,且复合后BSA溶液通量的增幅最大,通量衰减较小,具有更好的膜结构和性能.

关键词: 纳米TiO2 , 聚醚酮 , 聚醚砜 , 酚酞聚醚砜 , 有机-无机复合膜 , 超滤膜 , 亲水性

粉体辐射接枝丙烯酸的聚偏氟乙烯超滤膜的制备

卞晓锴 , 施柳青 , 于洋 , 邓波 , 李景烨 , 陆晓峰

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.02.003

采用粉体辐射接枝丙烯酸的聚偏氟乙烯( PVDF-g - PAA)为材料,以浸没沉淀相转化法制备PVDF- g- PAA超滤膜,研究了接枝后材料溶解性能的变化、以及溶剂种类、聚合物浓度、添加剂种类及浓度、凝胶浴温度制膜参数对PVDF- g- PAA膜结构及性能的影响.结果表明:辐射接枝丙烯酸后,聚合物的溶度参数增大,同时聚合物的极性也增强.在溶剂影响的考察中,以二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂制备的PVDF-g-PAA膜表面致密,透过通量小,对牛血清蛋白( BSA)截留率高;而以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂制备的PVDF - g- PAA膜表面孔径较大,透过通量最大,对BSA截留率迅速下降;聚合物浓度的增加使得PVDF- g- PAA膜结构更加致密,纯水通量降低,截留率增加;随着添加剂PEG400浓度的增加,PVDF-g-PAA膜透过通量增加,膜的皮层多孔性增加,厚度增加,大孔发生的起始点向膜内部迁移;在考察的温度区间内(12~23℃),随着凝胶浴温度的升高,PVDF-g -PAA膜通量变大,截留率降低.

关键词: PVDF-g-PAA , 相转化法 , 透过与分离性能 , 膜结构

不对称聚乙烯醇缩丁醛超滤膜的形成

沈飞 , 陆晓峰 , 施柳青 , 卞晓锴

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.06.007

采用浸没沉淀相转化法在二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)及二甲亚砜(DMSO)等4种溶剂下制备了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)超滤膜,铸膜液组成为PVB-溶剂二元体系,水为非溶剂.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了PVB膜的表面形貌与断面结构,并对其渗透及分离性能进行了测试,同时着重讨论了PVB膜表面结构的形成机理.结果表明,溶剂种类不仅决定了PVB-溶剂二元体系的热力学稳定性,同时也影响了其成膜过程的动力学效应;PVB膜断面结构受溶剂-非溶剂相互扩散速度的控制,而膜表面形貌则是铸膜液平衡热力学与成膜动力学结合的结果;不同溶剂的PVB超滤膜纯水通量大小的顺序依次为DMSO>DMAC>DMF>NMP,其截留分子量则分别在40 000~50 000道尔顿之间.

关键词: 聚乙烯醇缩丁醛(PVB) , 不对称超滤膜 , 膜形成机理 , 浸没沉淀相转化法

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