施介华
,
潘高
催化学报
以溴化 1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Br)和磷钨酸(H3PW12O40)为原料制备了 1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW12O40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、热重分析-差示扫描量热法、正丁胺电位滴定及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应的催化活性. 结果表明, [bmim]3PW12O40 中有3个结晶水,并保持有H3PW12O40 的Keggin结构和酸强度, [bmim]3PW12O40 的酸量明显少于H3PW12O40 的酸量. 在乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应中, [bmim]3PW12O40 催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.
关键词:
溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐
,
磷钨酸
,
杂多酸
,
1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐
,
乙醇
,
乙酸
,
酯化反应
,
乙酸乙酯
施介华
,
彭丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959
采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5～50 mg/L、0.25～5.0 mg/L 和0.05～5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ～102.9% ,94.00% ～98.20%和96.30% ～98.70% .
关键词:
胶束液相色谱
,
苯巴比妥
,
艾司唑仑
,
氯硝西泮
,
血浆
施介华
,
薛竹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152
以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.
关键词:
微乳液相色谱
,
他汀类药物
,
保留行为
,
保留模型
