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ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素

刘先国 , 高山 , 胡圣虹 , 方金东

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.015

应用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯碳酸钡中的13个杂质元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在87%~102%之间.方法用于实际样品的分析,测定结果与其他方法的测定结果吻合较好,该法简便、快速.

关键词: ICP-AES , 高纯碳酸钡 , 杂质元素

电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿单矿物中痕量稀土元素

黄慧萍 , 李艳玲 , 陶德刚 , 熊采华 , 方金东

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.011

采用过氧化钠熔融铬铁矿单矿物,三乙醇胺溶液提取,在碱性溶液中沉淀,稀土元素与基体物质得到很好的分离,经氢型阳离子交换树脂分离富集,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铬铁矿单矿物中13个痕量稀土元素进行测定,用103Rh作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.方法回收率为88.2%~109.8%,相对标准偏差(n=9)小于16.3%,检出限为0.001 2~0.39μg/L.

关键词: 电感耦合等离子质谱法 , 铬铁矿单矿物 , 稀土元素 , 碱沉淀法 , 阳离子交换树脂

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

刘先国 , 方金东

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.01.008

对于大量化探样品的测定,方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠.本方法采用酸溶分解样品,活性炭吸附分离富集Au、Pt、Pd,结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,方法的检出限为0.2ng/g(Au、Pd)~0.5ng/g(Pt),用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,5次平行测定的RSD在6.5%~13.5%.方法简便快速,能适合大量化探样品的实际分析.

关键词: , , , 活性炭 , 电感耦合等离子体发射光谱法

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

董学林 , 贾正勋 , 汪慧平 , 元艳 , 方金东

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009663

多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染.实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法.结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL.将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致.将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%.

关键词: 共沉淀分离 , 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) , , , 多金属矿石

进出口贵金属粉末中贵金属元素的直接测定

刘先国 , 王评 , 方金东

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.02.007

本文研究了贵金属含量较高的贵金属粉末中的贵金属元素的直接快速测定方法,研究了试样分解方法、测定介质的影响、元素间的光谱干扰.拟定了最佳工作条件,对进出口实际样品进行了分析,其结果与原子吸收光谱及光度法的测试结果一致性较好.

关键词: 贵金属粉末 , ICP-AES , 贵金属元素

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