刘伟
,
蔡文云
,
马媛
,
王应进
,
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
方海燕
贵金属
试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。
关键词:
分析化学
,
钯炭催化剂
,
ICP-AES
,
钯
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
方海燕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004％～0.05％;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005％～0.05％;Ir为0.001％～0.05％;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9％～8.3％和85.3％～116.7％.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元光谱拟合(MSF)
,
钯
,
杂质元素
方海燕
,
程继贵
,
杨俊芳
,
李明玲
材料科学与工程学报
本文采用柠檬酸燃烧法制备了柠檬酸与金属离子摩尔比（MRCM）为1．5的NiO／Ce0.8Sm0.2O1.9（NiO／SDC）粉体，对其相组成和形貌等进行了表征。以NiO／SDC为阳极原料，共压法制备了SOFC单电池，对其电化学性能性能进行测试。结果表明，用柠檬酸燃烧法成功制备出NiO／Ce0.8Sm0.2O1.9（NiO／SDC）粉体，NiO／SDC粉体中NiO与SDC晶体的粒度分别为10．39nm和7．01nm，粉体的分散性好，比表面积大。所制备的单电池在800℃测试温度下开路电压为0．721V，最大输出功率密度可达224．2mW／cm2。本试验的初步实验结果表明，以柠檬酸燃烧法制备的NiO／Ce0.8Sm0.2O1.9（NiO／SDC）粉体为原料制备的阳极材料所构建的SOFC单电池表现出较好的电池性能，为阳极材料的研究开拓了新的发展方向。．
关键词:
中温固体氧化物燃料电池
,
NiO
,
Ce0
,
8Sm0
,
2O2
,
9
,
阳极材料
,
柠檬酸燃烧法
,
电化学性能
安中庆
,
赵德平
,
方海燕
,
刘维理
,
刘英波
,
周娅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009918
采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0．001%~0．27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0．05~1．40μg/mL范围内符合比尔定律；方法中磷的检出限为0．00046μg/mL；表观摩尔吸光系数ε825=2．75×104 L·mol-1·cm-1；样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合；按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819．4-2012和GB/T 14819．5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0．001%~0．27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差( RSD, n=22)为1．4%~4．5%。
关键词:
磷
,
工业硅
,
磷钼蓝分光光度法
