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双子表面活性剂为模板纳米二氧化钛的制备及光催化活性

韩世岩 , 宋湛谦 , 余方丹 , 方桂珍 , 于海鹏 , 李淑君 , 朱明华 , 任世学

功能材料

以脱氢松香为原料,通过化学合成的方法制备出一种新颖的双子表面活性剂,采用FT-IR及1 HNMR对其结构进行确证;以酞酸四正丁酯(TNB)为起始原料,通过加入自制的双子表面活性剂,采用水热合成法制备了平均粒径为8.81nm的锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒;利用FT-IR、TEM、XRD对纳米二氧化钛进行表征;以紫外光为光源,罗丹明B(RhB)为模型污染物考察了纳米二氧化钛的光催化活性,结果表明其催化活性优于未加表面活性剂制备的纳米二氧化钛,且在紫外光下反应3h,RhB的降解率为99.7%,基本完全降解。

关键词: 脱氢松香 , 双子表面活性剂 , 纳米二氧化钛 , 光催化活性

木质素-聚乙烯亚胺的合成及对Cu2+离子的吸附性能

张继国 , 王艳 , 苏玲 , 张盛明 , 方桂珍

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.08.031

以木质素(Lignin)为基质,用戊二醛(GA)做交联剂,将聚乙烯亚胺(PEI)交联到木质素分子上,制得木质素-聚乙烯亚胺(Lignin-PEI)吸附剂,采用扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X 射线光电子能谱(XPS)对 Lignin-PEI 的结构进行表征,并考察了其对 Cu2+的吸附性能。结果表明,当Lignin、PEI和 GA 的反应比m(g)∶V(mL)∶V(mL)为2∶5∶20,在温度25℃下,反应时间2 h,合成的Lignin-PEI的含氮量为10.61%。吸附等温数据符合Langmuir 模型,吸附动力学符合准二级反应动力学模型。Lignin-PEI 吸附剂对 Cu2+饱和吸附量为54.15 mg/g。

关键词: 木质素 , 聚乙烯亚胺 , 铜离子 , 吸附

二甲基烯丙基木质素季铵盐-海藻酸钠两性聚电解质的制备及表征?

卢晶 , 张琼 , 方桂珍 , 任世学

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.025

为了扩大碱木质素的应用范围,研究了以二甲基烯丙基木质素季铵盐(DL)和海藻酸钠(SA)为原料,以戊二醛为交联剂,制备二甲基烯丙基木质素季铵盐-海藻酸钠两性聚电解质(DL-SA).以对酸性黑ATT 和亚甲基蓝的絮凝性能作为指标,通过单因素实验得出最佳合成条件为交联剂用量为3%(占单体质量百分比),反应温度为75℃,m (DL)∶m (SA)=2∶1,交联时间为4 h,最优条件下测得对酸性黑 ATT 和亚甲基蓝的脱色分别为86.24%和99.15%.考察了其溶解性、含氮量以及两性聚合物的特点———等电点,采用 FI-IR 表征了产物的结构.结果表明,DL 和 SA 接枝成功,其含氮量由 DL 的2.14%减少为1.25%,且DL-SA 的等电点为4.42,具有两性化合物的特征.

关键词: 木质素 , 海藻酸钠(SA) , 两性聚电解质

气相扩渗法制备K0.75Nd0.042WO3钨青铜及电性能研究

郭元茹 , 李昕 , 方桂珍 , 刘志明

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.05.018

通过高温固气反应对α-K10[SiW9Co3(OH2)3O37]进行了NdCl3的化学扩渗,XRD谱图分析表明,扩渗后,原化合物的笼型结构被破坏,生成了四方结构钨青铜化合物.X-射线光电子能谱、X-射线荧光分析和能谱分析表明微量的钕离子可渗入到化合物的体相中参与反应,其中,钕离子和原前驱体化合物中的钾离子成为添隙离子;产物分子式为K0.75Nd0.042WO3.该材料室温下导电率σ为0.34 S*cm-1.

关键词: 化学扩渗 , 钨青铜 , 稀土元素 , 电性能

磁性羟乙基纤维素-聚乙烯亚胺的制备及对Pb(Ⅱ)的吸附性能?

张继国 , 王艳 , 戚大伟 , 方桂珍

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.13.004

以羟乙基纤维素(HEC)和聚乙烯亚胺(PEI)为原料,在水介质中,通过戊二醛进行交联,并包埋磁性Fe3 O4,制备了磁性羟乙基纤维素-聚乙烯亚胺(Fe3 O4-HEC-PEI)吸附材料。用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)和震动样品磁强计(VSM)对 Fe3 O4-HEC-PEI 吸附材料进行了表征,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了其对Pb(Ⅱ)离子的吸附性能。表征结果说明,HEC 和PEI成功交联,并对 Fe3 O4颗粒进行了包埋,Fe3 O4-HEC-PEI的饱和磁化强度为52.59 A·m2/kg,其中的Fe3 O4仍为单一相的反尖晶石型结构。吸附测试结果表明,Fe3 O4-HEC-PEI 对 Pb (Ⅱ)的吸附在120 min达到平衡,吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温数据更好的符合 Freundlich 模型。Fe3 O4-HEC-PEI吸附Pb(Ⅱ)离子的 Gibbs 自由能变ΔG0<0,焓变ΔH0=-8.83 kJ/mol,熵变ΔS0=-18.29 J/(mol·K),说明 Fe3 O4-HEC-PEI 对 Pb (Ⅱ)离子的吸附是一个放热和熵减少的自发过程。

关键词: 羟乙基纤维素 , 聚乙烯亚胺 , 磁性 , Pb(Ⅱ) , 吸附

二甲基烯丙基木质素季铵盐的制备及絮凝性能

张琼 , 任世学 , 马艳丽 , 方桂珍

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).031

以造纸黑液中的木质素为原料,通过交联反应,合成了二甲基烯丙基木质素季铵盐(DL)絮凝剂.采用FT-IR、SEM等对其进行表征,并以对酸性黑ATT的絮凝性能作为指标,通过单因素实验得出最佳合成条件.在模拟染料的条件下,测定了木质素二甲基烯丙基季铵盐对酸性黑ATT的絮凝性能,最佳温度为30℃;在pH值=1.5的条件下,酸性黑ATT的最佳脱色率对应的浓度为3.75g/L,最佳条件下测得最大脱色率为80.06%.该改性天然高分子是一种性能良好的染料废水的絮凝剂.

关键词: 木质素季铵盐 , 絮凝剂 , 酸性染料

聚乙烯亚胺-羧甲基纤维素的合成及对金属离子的吸附性能

张继国 , 王艳 , 张琼 , 方桂珍

高分子材料科学与工程

以羧甲基纤维素(CMC)为基质,用戊二醛(GA)做交联剂,将聚乙烯亚胺(PEI)交联到羧甲基纤维素上制得聚乙烯亚胺-羧甲基纤维素吸附剂(PEI-CMC).采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、X射线光电子能谱对PEI-CMC的结构进行了表征,测定了其对Cu2+、Pb2+和Cd2+的吸附性能,并研究了pH值、时间、金属离子的初始浓度对吸附的影响.结果表明,当CMC、PEI和GA的反应比为1 g∶5 mL∶20 mL,反应温度为25℃,反应时间为3h时,合成的PEI-CMC的含氮量为13.23%.当CMC和PEI的反应比为1 g∶5 mL时,随着戊二醛(质量分数2.5%)的加入量增加,PEI-CMC的产率先增大后降低.在pH值1~14的范围内,溶液酸碱度的变化对PEI-CMC的交联度没有影响.PEI-CMC吸附剂对Cu2、pb2+和Cd2+的吸附量在实验范围内随pH升高而增加.PEI-CMC对pb2+和Cu2+、Cd2+的吸附在90 min和180m in后分别达到平衡,吸附动力学符合准二级反应动力学模型.随着Cu2+、Pb2+和Cd2+初始浓度的增加,PEI-CMC对Cu2+、pb2+和Cd2+的吸附量开始时快速增加,而后达到饱和,吸附等温数据符合Freundlich模型,最大吸附容量分别为Cu2+250.0 mg/g、Pb2+ 635.9mg/g、Cd2+ 142.8mg/g.

关键词: 羧甲基纤维素 , 聚乙烯亚胺 , 铜离子 , 铅离子 , 镉离子 , 吸附

聚乙烯亚胺/纤维素的合成及对脲酸的吸附性能

李宏振 , 方桂珍 , 马英梅 , 李俊业 , 马艳丽 , 金钟玲

高分子材料科学与工程

以聚乙烯亚胺(PEI)为功能基团、以微晶纤维素(MCC)为载体通过环氧氯丙烷将PEI接枝到MCC上,制得功能高分子吸附材料聚乙烯亚胺/纤维素(PEI/MCC).通过红外光谱、元素分析、X射线衍射对PEI/MCC进行结构表征;测定其对脲酸的吸附性能.PEI/MCC的合成条件:在N2保护下,环氧化纤维素(EC)与PEI的质量比为1:6,碳酸钠0.047mol,1,4-二氧六环20 mL,反应温度为60℃,反应时间为6 h.静态吸附实验结果表明,PEI/MCC对脲酸有较强的吸附能力,含氮量与吸附容量成正比,对脲酸的最大吸附容量为9.53 mg/g.

关键词: 微晶纤维素 , 聚乙烯亚胺 , 脲酸 , 医用吸附材料

反气相色谱法与Hansen溶解度参数法测定聚乙烯醇溶解度参数及相关热力学性质

倪海月 , 任世学 , 方桂珍 , 马艳丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05015

采用反气相色谱(IGC)法,以聚乙烯醇(PVA)为固定相,脂肪族、芳香族、醇、酮及卤代烃5类18种化合物为探针分子,研究PVA的溶解性质并获得了PVA在383.15~423.15 K范围内的溶解度参数(δ2)及相关热力学性质,并与Hansen溶解度参数法(HSP)测得的溶解度参数(δT)进行比较.结果表明,5类溶剂对PVA溶解能力的趋势为酮类>醇类>卤代烃、芳香类、脂肪族类>脂环族,卤代烃、芳香类和脂肪族类溶剂的溶解能力相似;在测试温度范围内PVA的δ2随温度升高而增加;采用IGC法外推出室温(298.15 K)下PVA的δ2为27.69 (J/cm3)0.5,与HSP法测得室温下PVA的δT(27.77(J/cm3)0.5)一致.PVA溶解度参数及相关热力学参数的研究为其应用及相关研究提供了定量依据.

关键词: 反气相色谱 , 溶解度参数 , Hansen溶解度参数 , 聚乙烯醇

氨基硅烷改性芳香二酰氯及其稀土配合物的制备与荧光性能

王芳芳 , 徐青景 , 王砥 , 任世学 , 方桂珍

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605003

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)与芳香二酰氯制备改性配体,然后与硝酸铽的六水合物反应制备出发光稀土铽配合物.研究了不同反应条件对铽配合物生成产率和荧光强度的影响,确定了最佳反应时间、温度和铽离子与改性配体的配比.并通过红外光谱、紫外光谱、EDTA滴定以及荧光光谱的测定,推测了铽配合物的结构,探讨了其能量传递过程.结果表明,配体经硅烷偶联剂改性以后,能较好地将吸收的能量传递给Tb3+,敏化其发光过程,从而表现出铽较强的荧光特征吸收峰,成功的制备了具有荧光性质的稀土配合物.

关键词: 改性铽配合物 , 芳香二酰氯 , 荧光性质

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