林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
胡飞
,
唐黎明
,
方宇
,
齐东超
高分子材料科学与工程
以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究.本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数.
关键词:
酚醛树脂
,
氢核磁
,
结构分析
,
统计模型
齐东超
,
唐黎明
,
方宇
,
冯吉
,
邱义鹏
高分子材料科学与工程
以丙醇胺、1,2,4-偏苯三酸酐和乙酸酐为原料合成了一种假AB2型单体,通过熔融聚合的方法得到了一种超支化聚(酯-酰胺)(简称PQ2).将PQ2分级后得到了高分子量部分PQ2(H)和次高分子量部分PQ2(L).加入质量分数为3%的PQ2(H)和PQ2(L),可将聚碳酸酯(PC)的熔融指数分别提高3.7和4.1倍.相比纯PC,PC/PQ2共混组分的拉伸强度没有明显变化,断裂伸长率稍有降低.
关键词:
超支化聚(酯-酰胺)
,
分级
,
聚碳酸酯
,
流变改性
唐黎明
,
冯吉
,
方宇
高分子材料科学与工程
基于不同摩尔比哌啶和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的反应,合成了系列两亲性超支化聚(酯-胺),设计哌啶与TMPTA摩尔比为1:1、1:2和1:3的模型反应,通过分析模型反应产物的氢核磁谱图,确定了化学位移为4.0～4.2间各峰的归属,进而可用来计算聚合物中各种特征结构单元的相对含量及支化度.采用动态光散射和透射电镜技术分析该聚合物在丙酮/酸性水溶液中的聚集行为,研究了聚合物结构和溶液条件对聚集体尺寸的影响.
关键词:
超支化聚(酯-胺)
,
结构分析
,
两亲性
,
聚集行为
