樊苑牧
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黄绍棠
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俞雪钧
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顾晓俊
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裘亚钧
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陈树兵
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房科腾
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陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
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高效液相色谱法
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除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
钟莺莺
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陈平
,
俞雪钧
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许迪明
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房科腾
,
彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
