戴燕
,
吕春绪
,
李斌栋
,
李晶晶
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.009
由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化4步反应常压下合成了双酚AF. 以五氧化二铌为催化剂,在n(HFA·3H_2O):n(aniline):n(Nb_2O_5)=2:1:0.1,回流6 h条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%. 重氮化温度为-2～2 ℃、H_2SO_4质量分数为14.7%、n(Ⅰ):n(H_2SO_4):n(NaNO_2)=1:4.1:1.1、及水解时H_2SO_4质量分数为 50%、n(H_2SO_4):n(Ⅰ)=11.0:1、108～112 ℃反应1.5～2 h的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以92.7%的高收率得到中间体2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为64.6%(以苯胺为基准计算).
关键词:
双酚AF
,
六氟丙酮水合物
,
苯胺
,
Friedel-Crafts烷基化
,
重氮化
,
水解
戴燕
,
李斌栋
,
罗军
,
吕春绪
,
胡玉锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.020
以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物. 研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响. 结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90 mmol、芳香胺用量为30 mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35 h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%. 推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程.
关键词:
(氨基苯基)六氟异丙醇
,
六氟丙酮三水合物
,
芳香胺
,
反应机理
戴燕
,
吕春旭
,
李斌栋
,
谭卫红
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20590
微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认.结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间.在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6h,总收率由87％提高到90％,目标物产物选择性为94％.
关键词:
(羟基苯基)六氟异丙醇
,
苯酚
,
微波
,
氢氧化钾
,
六氟丙酮三水合物
,
正交实验法
