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葡萄糖及其衍生物的直接紫外检测毛细管区带电泳研究

许峰 , 祝文君 , 毛秀丽 , 戴忠鹏 , 张青 , 杜昱光 , 梁鑫淼 , 林炳承

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.015

发展了在195 nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法.在未涂渍石英毛细管中,以50 mmol/L Na2HPO4-50 mmol/L NaH2PO4为缓冲液体系(接近生理条件pH 7.4),分离了葡萄糖及其衍生物(葡萄糖胺、N-乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠).在各自相应的浓度范围内,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系.方法简单、快速、重复性好,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础.

关键词: 毛细管区带电泳 , 直接紫外检测 , 葡萄糖 , 衍生物

基于整体材料的微流控芯片反相液相色谱-串联质谱平台用于蛋白质分析

梁玉 , 吴慈 , 戴忠鹏 , 梁作成 , 梁振 , 张丽华 , 张玉奎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00469

微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一.本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱.通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物.经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37%、37.89%和34.10%(相对标准偏差为7.3%).采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当.上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定.

关键词: 微流控芯片 , 反相液相色谱 , 串联质谱 , 整体材料 , 蛋白质分析

超滤-毛细管电泳测定肺癌患者血清中的唾液酸

董秀玲 , 戴忠鹏 , 林炳承 , 鞠秀君 , 王晓伟 , 袁小林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.011

建立了用超滤-毛细管电泳技术测定血清中唾液酸含量的方法, 并考察其最佳操作条件. 该方法分离分析唾液酸可直接用紫外检测(195 nm),不需要柱前、柱后衍生.方法的回收率为92.6%,最低检测浓度为9.6 μmol/L,最低检测量为39 fmol.用该法测定了30例正常人和11例肺癌患者血清中唾液酸的含量,结果表明后者比前者有显著性增加(P<0.001). 用该方法测定的结果与传统使用的比色法结果之间呈良好的线性关系(r= 0.983,n=10) .方法简单、灵敏,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.

关键词: 毛细管电泳 , 超滤作用 , 唾液酸 , 肺癌

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