慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009880
采用微分脉冲溶出伏安法，建立了氨水‐氯化铵体系中，氨水掩蔽 Z n2＋，丁二酮肟（DM G ）络合Ni2＋，不经预分离测定痕量的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的方法。本体系可消除大量Z n2＋对N i2＋、C d2＋的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V／s、加入0.5 mL氨水‐氯化铵溶液的条件下，Cu2＋、Pb2＋、C d2＋的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V ，质量浓度分别在2.0×10－6～1.0×10－3、1.6×10－6～6.6×10－3、2.3×10－6～1.1×10－2 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限分别为8.9×10―8、8.1×10―7、2.1×10―7 g／L。不更换溶液，再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水，在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V／s的条件下，N i2＋的溶出峰电位为―1.03 V ，质量浓度在1.0×10―6～5.6×10―4 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限为4.6×10―7 g／L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和 Ni2＋，其结果的相对标准偏差（RSD ，n＝6）为0.075％～1.8％；回收率为90％～109％。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定，其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）测定结果基本吻合。
关键词:
微分脉冲溶出伏安法
,
铜
,
铅
,
镉
,
镍
,
锌电解液
慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009806
采用阳极溶出伏安法，建立了在ZnCl2‐NH4Cl体系中，使用乙二胺四乙酸二钠（ED‐TA）和磺基水杨酸消除Cu2＋对Pb2＋测定的影响，不经预分离同时测定溶液中Pb2＋和Cd2＋的方法。在扫描电位为－0.80～－0.30V、富集电位为－0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V／s的优化试验条件下，Pb2＋和Cd2＋分别在－0.48V和－0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb2＋、Cd2＋浓度分别在9.7×10－9～2.4×10－4、1.8×10－8～8.9×10－5mol／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb2＋、Cd2＋的检出限分别为3.9×10－9、1.9×10－9mol／L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2‐NH4Cl电解液中的Pb2＋和Cd2＋，结果的相对标准偏差（RSD，n＝6）分别为0.83％～2.1％、0.56％～0.75％，回收率分别为89％～108％、92％～104％。
关键词:
阳极溶出伏安法
,
氯化锌
,
氯化铵
,
铅
,
镉
