李道华
,
叶向荣
,
周益明
,
忻新泉
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.04.002
在锌表面获得了多种不同颜色且具有金属光泽的不溶性Mo(W)-S-Zn簇合物转化膜.所获膜层具有良好的耐蚀性能和装饰效果,加热处理后颜色将发生变化,加速腐蚀试验结果表明,金黄色膜耐蚀性最佳.FT-IR、FT-Raman、XPS和AES分析表明,该膜层厚度约为60 nm.钼在膜表面的价态为+6价,而在膜内则以+6、+4价共存.从AES深度分布曲线可知,其组织为32.5%Zn,19.3%Mo,39.4%S,8.5%O.膜为多分子层组成的复杂体系,其颜色是各组分统计分布的结果.
关键词:
Mo(W)-S-Zn簇合物
,
转化膜
,
XPS
,
AES
李道华
,
忻新泉
材料保护
目前,关于金属镀层表面钨-硫彩色簇合物功能修饰膜的研究较少.在Stb32钢板表面电镀锡,利用(N H4)2WS4溶液与锡镀层表面发生配位化学反应,得到钨-硫彩色簇合物膜,膜层具有金属光泽,加热处理后其颜色发生变化.用红外光谱(FT-IR)、远红外光谱(F-IR)、拉曼光谱(FT-Raman)和光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)研究了簇合物膜层的组成、结构和反应机理.结果表明,簇合物膜中存在W-S-Sn配位键、端基W-S和端基W-O键;膜层由W,S,Sn和O元素组成,在膜层表面W,S,Sn,O分别呈W6,S6,S4,S2-,Sn2+,O2-形式;在膜内层W6+,W4+共存,其他元素分别呈Sn2+,S2-,O2-形式;膜为多分子层结构,膜层厚150～260 nm,其中红棕色膜层的组成(原子分数)为29.5 ％Sn,21.2％W,32.5％S,16.8％O.
关键词:
锡镀层
,
钨-硫彩色簇合物膜
,
组成
,
结构
,
红外光谱
,
光电子能谱
,
谱学特征
李小华
,
马美华
,
龙琪
,
周桃玉
,
忻新泉
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.04.008
为了获得耐蚀性能优异的复合化学镀层,利用中性化学复合镀技术,在A3碳钢片表面制备了金黄色光亮致密的Cu-Sn-P-ZnCr2S4和Cu-Sn-P-CdCr2S4纳米复合化学镀层.用扫描电子显微镜(SEM)观察了镀层外貌;以称重法测定厚度;通过5%NaCl溶液、1%H2S气体加速腐蚀试验、抗粘性试验及室温氧化试验等多种手段测定了其性能;用X射线光电子谱(XPS)及俄歇电子能谱(AES)测定了其价态及组成.结果表明:Cu-Sn-P-ZnCr2S4(CdCr2S4)纳米复合材料镀层的性能优于Cu-Sn-P合金镀层,复合镀层Cu-Sn-P-ZnCr2S4中,各原子百分数(%)约为: Cu 68.00,Sn 3.50,P 6.90,Zn 2.10,Cr 4.20, S 8.40,C 6.80;Cu-Sn-P-CdCr2S4中:Cu 69.00,Sn 3.30,P 5.90,Cd 2.4,Cr 4.8, S 9.60,C 4.80.Cu-Sn-P-ZnCr2S4占镀层的93.10%,Cu-Sn-P-CdCr2S4占镀层的95.00%.所得镀层耐蚀性好,耐盐水及室温氧化性能均优于Q235钢片和相近厚度的Cu-Sn-P合金镀层.
关键词:
化学复合镀
,
Cu-Sn-P-ZnCr2S4
,
Cu-Sn-P-CdCr2S4
,
纳米复合镀层
,
耐蚀性能
李道华
,
忻新泉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.010
在近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了La(Oxin)3·3H2O(8-羟基喹啉镧)纳米晶.用X射线衍射及电子衍射法分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为40 nm的纳米晶,产率为95.9%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响.合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点.
关键词:
La(Oxin)3·3H2O
,
纳米晶
,
超声波
,
固相化学合成
,
结构表征
