徐远金
,
许桂苹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.013
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
脱水吗啡
,
西地那非
,
前列地尔
,
性保健品
胡梦迪
,
苏迪
,
范晓苏
,
于建华
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09044
建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法.以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5％的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm ×50μm)为分离通道,50％异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离.各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0％～ 105％之间.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定.
关键词:
胶束电动色谱
,
电喷雾离子化质谱法
,
月桂酰基苹果酸酯
,
生物碱
,
牛黄上清片
徐远金
,
许桂苹
,
魏远安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.009
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法.以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离.9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%.该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
间接紫外检测法
,
有机酸
,
糖蜜酒精废液
许海棠
,
黄丽涵
,
徐远金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.014
建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20mg/L,0.005～30 mg/L,0.010-15 mg/L和0.010～10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L.5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%.该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
绿原酸
,
栀子苷
,
黄芩苷
,
连翘苷
,
靛玉红
,
清热解毒口服液
曾永芳
,
霍鹏
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
电喷雾电离质谱
,
小檗碱
,
巴马汀
,
苦参碱
,
儿茶素
,
黄芩苷
,
妇宁栓
覃莎
,
王锦
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040
建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％ ～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
,
有效成分
,
加味左金丸
,
中成药
范晓苏
,
庞倩
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11008
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％~106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
有效成分
,
复方杏香兔耳风胶囊
