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In3+掺杂CeO2的固溶度及其储氧能力*

张世政 , 徐要辉 , 汪庭语 , 李锐星 , 才鸿年

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00516

以(CH2OH)2和H2O的混合溶液为溶剂, Ce(NO3)3?6H2O和In(NO3)3?4.5H2O分别为Ce和In源, 采用溶剂热法在200 ℃下合成了前驱体, 再经500 ℃焙烧2 h制备了In3+掺杂的CeO2粉末. 通过研究一系列In3+的添加浓度, 得出In3+掺杂CeO2中In3+的固溶度为1% (摩尔分数). In3+掺杂对CeO2形貌的影响不大, 固溶In3+前后的CeO2颗粒形貌均为层状结构, 但当In3+的添加量高于固溶度时, 出现了细碎的第二相颗粒. In3+饱和掺杂浓度时CeO2粉末的比表面积高于未掺杂的CeO2, 达到100 m2/g, 当In3+的添加量大于等于3%时比表面积有所下降. In3+添加量对储氧能力的影响为: 首先, In3+的引入能够明显降低CeO2的低温还原峰温度; 其次, 当In3+的添加量为饱和浓度1%时, CeO2的低温储氧能力由未掺杂的3.6×10-4 mol/g提高到4.4×10-4 mol/g; 当In3+的浓度大于等于3%时, 试样的低温储氧能力先有所下降, 随后趋于稳定. 不同In3+添加量CeO2粉末的晶格常数、氧空位浓度、比表面积和低温储氧能力都在1% In3+固溶度的位置出现了转折. 低温储氧能力与比表面积和氧空位浓度都有关联, 是二者综合作用的结果.

关键词: CeO2 , In3+ , 掺杂 , 储氧能力 , 溶剂热

In3+掺杂CeO2的固溶度及其储氧能力

张世政 , 徐要辉 , 汪庭语 , 李锐星 , 才鸿年

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00516

以(CH2OH)2和H2O的混合溶液为溶剂,Ce(NO3)3·6H2O和In(NO3)3·4.5H2O分别为Ce和In源,采用溶剂热法在200℃下合成了前驱体,再经500℃焙烧2h制备了In3+掺杂的CeO2粉末.通过研究一系列In3+的添加浓度,得出In3+掺杂CeO2中In3+的固溶度为1%(摩尔分数).In3+掺杂对CeO2形貌的影响不大,固溶In3+前后的CeO2颗粒形貌均为层状结构,但当In3+的添加量高于固溶度时,出现了细碎的第二相颗粒.In3+饱和掺杂浓度时CeO2粉末的比表面积高于未掺杂的CeO2,达到1 00 m2/g,当In3+的添加量大于等于3%时比表面积有所下降.In3+添加量对储氧能力的影响为:首先,In3+的引入能够明显降低CeO2的低温还原峰温度;其次,当In3+的添加量为饱和浓度1%时,CeO2的低温储氧能力由未掺杂的3.6× 10 4 mol/g提高到4.4×10-4 mol/g;当In3+的浓度大于等于3%时,试样的低温储氧能力先有所下降,随后趋于稳定.不同In3+添加量CeO2粉末的晶格常数、氧空位浓度、比表面积和低温储氧能力都在1%In3+固溶度的位置出现了转折.低温储氧能力与比表面积和氧空位浓度都有关联,是二者综合作用的结果.

关键词: CeO2 , In3+ , 掺杂 , 储氧能力 , 溶剂热

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO2纳米空心球

何蕾 , 孙东峰 , 汪庭语 , 徐要辉 , 李锐星

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.004

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1h得到纳米二氧化铈空心球.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质.焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300 ~400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔.还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制.测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m2·g-1,远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m2·g-1.研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g-,去除率可达99.8%,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3%.同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R2 =0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量力25 mg·g-1.

关键词: 二氧化铈 , 吸附 , 空心球 , 溶剂热

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