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比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

陈晓丽 , 王亚明 , 赵云昆 , 李振亚 , 易秉智 , 徐莲 , 沙娇 , 黄瑶

稀有金属材料与工程

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量.结果表明:采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5％、99.8％、101.6％,相对标准偏差分别为3.04％、2.71％、1.80％.结果满意,方法简便,容易操作.

关键词: 酸溶法 , 催化剂 , 铂族金属 , 分光光度法

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 钱海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解，用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明，在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中，用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品；在盐酸介质中，Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物，在波长403 nm处进行分光光度法测定，铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定，相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%，与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , 铂 , 消解方法 , 分光光度法

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质，再用焦硫酸钾熔解，溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%，证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明：对于Pd含量高达xx%的样品，尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定；对于Pd含量＜5%的样品，无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , 钯 , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt 、Pd、 Rh的测定

徐莲 , 沙娇 , 黄瑶 , 陈晓丽 , 易秉智

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.010

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高.采用DbDO萃取光度法测定Pd,DbDO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰.此方法测定的相对误差为-1.4%～+2.3%,加标回收率Pt为96.0%～105.5%,Pd为97.3%～104.5%,Rh为95.7%～104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硫相 , 分解 , Pt , Pd , Rh , 测定

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