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ZnCl2/NaY催化邻苯二酚与甲醇醚化反应

余雁 , 伏再辉 , 尹笃林 , 徐友志 , 徐琼 , 王婧 , 汤伏强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.004

采用固相反应法制备了ZnCl2/NaY固体L酸催化剂.用XRD、NH3-TPD测试技术对该类催化剂进行了表征;用ICP-AES技术测定了ZnCl2的有效负载量;在固定床反应器上考察了该类催化剂在邻苯二酚与甲醇的醚化反应中的催化性能;并对影响其催化性能的催化剂制备和催化反应条件进行了研究.结果表明,在优化反应条件下,含质量分数为10%的ZnCl2/NaY是该醚化反应的最佳催化剂(邻苯二酚的转化率和愈创木酚的选择性分别为86.7%和99.3%),其催化性能远远高于含B酸的HY分子筛.

关键词: ZnCl2/NaY , 固体酸催化剂 , 醚化反应 , 邻苯二酚 , 甲醇 , 愈创木酚

乙酰丙酮氧钒催化氧化α-蒎烯一步转化成龙脑烯醛

肖毅 , 黄红梅 , 毛丽秋 , 周亮 , 徐琼 , 王季惠 , 尹笃林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00098

以乙酰丙酮氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂, 研究了由α-蒎烯直接合成龙脑烯醛的反应. 考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响. 结果表明, 乙酰丙酮氧钒与H2O2反应得到的高价态V5+是优良的氧化还原-Lewis酸双功能催化剂,易使α-蒎烯经氧化、2,3-环氧蒎烷异构得到龙脑烯醛. 在n(H2O2):n(α-蒎烯):n(乙酰丙酮氧钒)=2.5:1:0.01、反应温度为20 ℃、丙酮为溶剂、反应2 h条件下,α-蒎烯转化率为50.2%,龙脑烯醛的选择性达58.7%,反应6 h后α-蒎烯转化率可达73.0%,主要产物龙脑烯醛和马鞭草烯酮的选择性分别为47.2%和13.2%.

关键词: 乙酰丙酮氧钒 , α-蒎烯 , 龙脑烯醛 , 过氧化氢 , 催化氧化

磺化竹炭的制备、表征及其酸催化性能

徐琼 , 夏悦 , 尹笃林 , 范长岭 , 徐仲榆

新型炭材料

以竹材加工中产生的锯屑为原料,经磷酸浸渍48h~72h后,在200℃条件下热解2h得到竹炭,将其用发烟硫酸在100℃下磺化2h得到具有酸催化功能的磺化竹炭.XRD和FTIR分析表明:磺化竹炭是一种具有多环芳烃结构的无定型固体酸功能材料.采用吡啶吸附红外漫反射法确定表面酸位类型为质子酸.用离子交换-酸碱滴定法测得磺化竹炭的酸量为2.02mmol·g-1.在催化多种醛、酮与乙二醇的缩合反应中,磺化竹炭具有良好的催化活性和重复使用性能.

关键词: , 竹炭 , 磺化竹炭 , 表征 , 催化作用

微波法合成介孔WO_3 ·NiO ·0.33H_2O及光催化降解气相甲醛

邹丽霞 , 刘庆成 , 董丽君 , 徐琼 , 熊小青

材料热处理学报

以复合表面活性剂为模板,采用微波辐射、二甲苯萃取脱除模板剂法制备了介孔材料WO_3·0.33H_2O、WO_3·NiO·0.33H_2O,利用XRD、TGA、TEM、BET等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布.结果表明,微波辐射比传统加热法制备的材料晶粒小,结晶度高,孔径分布更均匀,比表面积更大;制备的材料WO_3·NiO·0.33H_2O介孔呈现蠕虫状,掺杂Ni~(2+)能稳定介孔结构,抑制晶粒长大,其比表面积达66.37m~2·g~(-1).分别以WO_3·NiO·0.33H_2O催化剂考察在紫外光(UV)、黑光灯、可见光3种光源下对气相甲醛光催化降解反应动力学规律及紫外光下的催化稳定性,其光催化降解气相甲醛降解率为传统加热法样品的3倍,在可见光下达76.8%.

关键词: 微波辐射 , 介孔 , WO_3·0.33H_2O , 掺杂Ni~(2+) , 光催化

聚合物分散胆甾相液晶相形态调控与光电性能

夏亮 , 徐琼 , 陆红波 , 唐龙祥 , 邱龙臻

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20112603.0306

采用紫外光聚合诱导相分离方法制备了聚合物分散胆甾相液晶膜,系统研究了固化光强和固化温度等制备条件对薄膜的相形态的影响,并探讨了薄膜相形态与反射率的关系.研究表明:固化光强较低时相分离较完全,产生的液晶微滴尺寸较大,聚合物与液晶的界面非常光滑;增加光强会使液晶微滴尺寸变小,界面变粗糙,膜反射率逐步降低.相形态与固化温度的关系较为复杂:在温度较低时,液晶以圆形液滴的形式分散在聚合物基体中;随着固化温度升高,液晶液滴逐渐变大,并在40℃时形成了连续的液晶层和聚合物层的分层结构;进一步升高温度,则形成了三维的聚合物网络结构,液晶相贯穿其间.膜的反射率先随着固化温度的升高逐渐升高,而后又降低.固化光强为0.01 mW/cm2,固化温度为40℃时,反射率达到最大值32.2%.

关键词: 聚合物分散胆甾相液晶 , 相形态 , 光电性能

辊压法制备柔性双稳态液晶显示器件

夏亮 , 徐琼 , 陆红波 , 唐龙祥 , 邱龙臻

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20112605.0608

基于PET塑料薄膜取代硬质玻璃作为基板材料制备柔性液晶盒时,采用传统制备工艺会产生盒厚度不均以及盒中残留气泡等现象,导致柔性液晶器件性能变差.采用辊压工艺可以有效地解决上述问题,文章对其工艺流程进行了详细描述.实验发现,通过在辊压工艺中加热两片基板以降低溶液的黏度,能够有效地避免气泡残留,获得厚度均匀的柔性液晶盒.应用辊压工艺和聚合物分散胆甾相液晶,成功地制备了尺寸为7 cm2的反射式柔性双稳态液晶盒.利用正交偏光显微镜观察了聚合物分散液晶的相形态,紫外分光光度计测试了其光电性能:最高反射率为22.8%,对比度为2.259,阈值电压为78 V,饱和电压为99 V.

关键词: 聚合物分散胆甾相液晶 , 柔性液晶盒 , 辊压法 , 光电性能

椰壳炭磺酸催化剂制备及其对杯[4]芳烃合成反应的催化应用

左传鹏 , 阳志高 , 尹笃林 , 袁治冶 , 徐琼 , 毛丽秋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90188

以废弃椰壳为原料,经炭化和磺化制得新型固体磺酸催化剂,用于催化各种芳醛与间苯二酚的缩合反应,以较高收率(49%~95%)制得一系列杯[4]芳烃化合物,产物结构经IR、~1H NMR和MS测试技术表征得以确证.

关键词: 椰壳炭磺化 , 固相催化 , 研磨反应 , 取代苯甲醛 , 间苯二酚 , 杯[4]芳烃

过氧化氢分解动力学法考察钛白粉颜料的紫外屏蔽性能

周硕林 , 徐琼 , 肖家福 , 刘微 , 尹笃林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40068

基于过氧化氢的光分解反应,探索了一种新的分析工业金红石型钛白粉颜料紫外屏蔽性能的方法.在主波长为365 nm的紫外光源下,钛白粉颜料水悬浮体系中,通过氧气生成动力学可以有效地反映不同钛白粉紫外屏蔽性能差异.该方法具有简单快捷、重现性好等优点.

关键词: 钛白粉 , 过氧化氢 , 动力学 , 紫外屏蔽

甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的光降解考察金红石TiO2颜料紫外屏蔽特性

周硕林 , 徐琼 , 肖家福 , 钟文周 , 喻宁亚 , 尹笃林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140349

以甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(2,4-TDC)为分子探针模型,构建了一种新的评价金红石二氧化钛颜料紫外屏蔽性能的反应体系,系统地考察了反应条件对分子探针光降解的影响,并对一系列二氧化钛颜料紫外屏蔽性能进行了对比研究.结果表明,金红石二氧化钛作用下,2,4-TDC光降解过程符合一级反应动力学;随着二氧化钛颜料用量的增加,2,4-TDC光降解速率常数呈现指数次下降趋势;紫外光照下表面包覆的金红石二氧化钛颜料不能完全抑制·OH和h+活性物种的产生.根据2,4-TDC的光降解速率常数,能体现一系列工业金红石二氧化钛颜料紫外屏蔽性能差异.该方法具有条件温和、操作简便、实验周期短、结果重现性好等优点,将在二氧化钛颜料的紫外屏蔽性能测试中具有潜在的应用价值.

关键词: 金红石TiO2 , 颜料 , 甲苯二氨基甲酸甲酯 , 紫外屏蔽 , 动力学

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