杨水金
,
徐玉林
,
龙辉
,
杨赟
,
黄永葵
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).029
用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂 H3 PW12 O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征.结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4 h,H3 PW12 O40负载量为20％时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin 特征结构,且与 SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用.对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0．2 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)＝1∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量1．0％,环己烷用量为8 mL,反应时间为60min 条件下,产品收率可达88．5％.催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51．7％.
关键词:
磷钨杂多酸
,
SiO2
,
苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
,
催化
徐玉林
,
龚文朋
,
杨水金
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40046
以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3 PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响.研究表明,H3 PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90℃的条件下,收率可达73.1％～88.4％.催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1 H NMR、IR、MS等技术手段表征.
关键词:
溶胶凝胶法
,
磷钨酸/二氧化硅
,
催化
,
合成
,
二氢嘧啶-2(1H)-酮
