董丹
,
邵兵
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
,
徐淑坤
,
涂晓明
,
张彦锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.017
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留
,
鸡肉
张泽丽
,
于永丽
,
徐淑坤
,
张秀娟
功能材料
以稀土氯化物、NaF和柠檬酸钠为反应原料,水浴加热合成水溶性LaF3: Eu荧光纳米粒子,考察了反应温度、溶液pH值和反应原料配比等对合成粒子荧光性能的影响,给出了最佳反应条件.红外光谱实验证明,合成粒子表面包覆了柠檬酸根.XRD测试表明,合成粒子是单一相LaF3晶体,掺杂Eu3+替代La3+进入LaF3晶格,晶粒径为8.3nm.TEM实验表明,合成粒子粒度分布较均匀.该合成方法简便易行,合成粒子的水溶液荧光强度较高且荧光强度稳定,有望将其和生物分子连接,进行生物分子的检测.
关键词:
纳米粒子
,
荧光
,
水溶性
,
LaF3
蒋娟娟
,
于永丽
,
翟涵
,
徐淑坤
,
张秀娟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.003
水浴法合成了水溶性YVO_4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定.以YVO_4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO_4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)浓度有良好的线性关系,线性回归方程为1g/L=2.90-1.30×101c(c的单位:10-mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10~(-4)～5.20×10~(-2)g/L.方法的检出限为1.6×10~(-5)g/L,RSD为1.7%(5.20×10~(-3)g/L,n-11).将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%～109%.实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭.
关键词:
荧光探针
,
铬(Ⅵ)
,
纳米粒子
,
钒酸钇
,
铕
王旭
,
徐淑坤
,
范世华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.001
用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡.在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元络合物在500 nm处检测.在载流流量为0.8 mL/min,进样频率为21样/h时,检出限为0.13 mg/L,线性范围为0.13～4 0mg/L,相对标准偏差为1.8%.体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe(Ⅲ)外,均不用掩蔽.样品和试剂的消耗量小,操作简便、快速,用于两种类型合金钢中锡的测定,结果与标准值一致.
关键词:
顺序注射
,
分光光度
,
锡
周焕英
,
马泓冰
,
徐淑坤
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.002
对银的流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究.观察到银可在流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生条件下生成挥发性气态物质.经过对银蒸气态物质发生的化学条件,如样品溶液中氨的浓度,载流溶液的酸度,硼氢化钠浓度等,以及流动注射参数,如反应管道长度,载流和试剂溶液流速,载气流速等的优化,初步建立了银的氨性样品溶液注入流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法.在500μL试样体积和120样品/ h的采样频率下得到银的检出限(3σ)是1.5μg/L,RSD为 2.6%(100μg/L,n＝11).初步研究了共存离子的干扰.自来水 ,水库水中加入银的回收率为100%～102%.用标准加入法对定影废液中的银进行测定,并与火焰原子吸收测定进行对照,结果基本相符.
关键词:
银
,
原子吸收光谱
,
流动注射
,
氨性介质
滕洪辉
,
徐淑坤
,
王猛
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01034
利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系, 通过调控水相/油相体积比(R), 分别合成出?30~80nm球形, 直径80nm×350nm棒状, 厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料. XRD、SEM和HRTEM分析表明, 合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同, 但晶体结构相近, 初步分析其合成机理为: 微乳液水核形状控制了合成材料维度, 水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构; 微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关, 可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料; 以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能, 结果表明, 一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.
关键词:
微乳液
,
controllable synthese
,
nano-ZnO
,
photocatalytic activity
滕洪辉
,
徐淑坤
,
王继库
稀有金属材料与工程
以市售廉价的锐钛矿型二氧化钛粉体为原料,在10 mol/L的氢氧化钠溶液中,采用超声辅助水热法合成出超长的二氧化钛纳米管;利用扫描电镜,透射电镜,数码显微镜和X射线衍射仪对超声处理和超声辅助水热处理得到的产物分别进行表征:研究了超声波功率、超声波频率和温度对产物形貌和晶体结构的影响.结果表明,在研究的超声功率和频率范围内,当超声作用温度≥60℃时,超声作用使二氧化钛颗粒在碱液中溶胀得到一种多触角的絮状中间产物,该中间产物在90℃,5h的温和水热条件下即可以合成出几十微米长的二氧化钛纳米管.初步分析了合成机理,超声波处理得到的多触角絮状产物对合成几十微米长的二氧化钛纳米管起着至关重要的作用.
关键词:
超长二氧化钛纳米管
,
絮状体
,
超声
,
水热
滕洪辉
,
徐淑坤
,
王猛
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01034
利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系,通过调控水相/油相体积比(R),分别合成出φ30～80nm球形,φ80nm×350nm棒状,厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料.XRD、SEM和HRTEM分析表明,合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同,但晶体结构相近,初步分析其合成机理为:微乳液水核形状控制了合成材料维度,水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构;微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关,可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料;以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能,结果表明,一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.
关键词:
微乳液
,
控制合成
,
纳米氧化锌
,
光催化性能
