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三甲基间苯二胺型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

虞鑫海 , 虞静远 , 许梅芳 , 郑秀秀 , 徐永芬 , 钱明球 , 赵炯心

绝缘材料

采用2,4,6-三甲基间苯二胺(TMmPDA)、4,4′-二氨基二苯醚(DADPE)和3,3′,4,4′-四羧基联苯二酐(BP-DA)为原料,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸(TMPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺(TMPI)薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明:三甲基间苯二胺型聚酰亚胺薄膜具有良好的光学透明性、较低的介质损耗、良好的疏水性能,比含羧基聚酰亚胺薄膜具有更好的柔韧性和更高的断裂拉伸强度。

关键词: 2,4,6-三甲基间苯二胺 , 4,4′-二氨基二苯醚 , 3,3′,4,4′-四羧基联苯二酐 , 聚酰亚胺薄膜 , 性能

1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

张丽娟 , 虞鑫海 , 徐永芬 , 傅菊荪

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.01.002

以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF).随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究.结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能.

关键词: 1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 , 1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 , 聚酰亚胺薄膜 , 制备 , 性能 , 透明性

四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究

胡忠杰 , 虞鑫海 , 徐永芬 , 赵炯心 , 傅菊荪

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.05.016

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数.结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89.

关键词: 四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷 , 1,4-双(4-氨基苯氧基)苯 , 固化动力学

4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究

虞鑫海 , 高欣 , 徐永芬 , 傅菊荪 , 石安科 , 赵炯心

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.05.003

4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)--苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE).另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.

关键词: 4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚 , 4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 , 聚酰亚胺薄膜 , 合成 , 性能

多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究

徐永芬 , 虞鑫海 , 赵炯心 , 傅菊蓀

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.04.012

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学.结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7 kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2 kJ/mol,反应级数n2为0.93.

关键词: N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷 , 2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷 , 固化反应动力学

2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成及其聚酰亚胺薄膜

潘霄 , 虞鑫海 , 徐永芬 , 赵炯心 , 傅菊荪

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.007

氨基苯酚和2,6-二氯苯腈通过缩合反应,合成得到了2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(26B4APBN).利用差示扫描热分析(DSC)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)对单体26B4APBN进行分析表征.由二胺单体和均苯四甲酸二酐(PMDA)进行聚合得到26B4APBN/PMDA聚酰胺酸,再经热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜;测试了该薄膜的接触角,讨论了单体分子结构对聚合物接触角的影响.

关键词: 2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈 , 表征 , 聚酰亚胺薄膜 , 接触角

TGDDM/3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯固化反应动力学研究

徐永芬 , 虞鑫海 , 赵炯心 , 傅菊荪

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.05.015

研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学.通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用OzaWa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究.计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kpo结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95.

关键词: N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷 , 3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯 , 固化反应动力学 , 差示扫描量热法

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

虞鑫海 , 许梅芳 , 樊良子 , 徐永芬 , 陈武荣 , 李立严

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.04.001

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研究.结果表明:马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI)具有较低的表面能(34.4 mJ/m2)、较低的吸水率(0.12%)以及良好的紫外吸收性能和较高的可见光透过性(88%),且具有良好的电容、介电损耗稳定性,几乎不受工作频率的影响,对其在高低频环境下的应用非常有利.

关键词: 2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷 , 马来酰亚胺侧基聚酰亚胺 , 薄膜

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

徐永芬 , 虞鑫海 , 费斐 , 赵炯心

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.03.001

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好.

关键词: 3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯 , 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 , 3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐 , 聚酰亚胺薄膜

高强度单组份环氧胶粘剂的制备及其性能研究

李恩 , 虞鑫海 , 徐永芬 , 刘万章

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2012.01.004

利用3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)、丁腈橡胶、活性稀释剂对环氧ES216进行改性,加入潜伏性固化剂,制备了一种高强度单组份环氧树脂胶粘剂.结果表明:该新型环氧树脂胶粘剂的剪切强度为24.7 MPa,初始热分解温度为375.1℃,表面能为43.1 mJ/m2,远小于水的表面能,具有良好的疏水性、力学性能和耐热性能.

关键词: 环氧树脂 , 胶粘剂 , 高强度 , 性能

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