徐志彬
,
赵超
,
苑丽质
,
杨国辉
,
王钊
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009582
为解决铬矿熔样过程中难熔于熔剂、稀释比大以及产生气泡导致飞溅等问题,研究并绘制了三氧化二铬在不同熔剂体系中的溶解度曲线;考察了铬的不同价态对溶解度的影响.研究发现,铬矿难熔的原因主要是由于弱酸性三氧化二铬易熔于碱性熔剂,不易熔于酸性的硼酸盐熔剂;而六价铬由于碱性更强,更易熔于弱酸性的偏硼酸锂熔剂中.依据实验结果,提出采用质量比为3∶1的四硼酸锂与硝酸钠混合熔剂,在1 150℃熔融制样15 min,用X射线荧光光谱仪(XRF)对铬矿中铬、铁、硅、铝、磷元素进行同时测定的方法.对两个铬矿标准样品进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6)为0.36％～1.4％.较传统制样方法,实验用熔样方法降低了稀释比,克服了偏磷酸盐熔样无法测定磷,硼酸盐熔样易结晶、无法精确测定铬等问题.
关键词:
铬矿
,
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
溶解度曲线
,
酸度指数
李颖娜
,
徐志彬
,
张志伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009702
采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法.考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5g;水解温度为1 100℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V2O5的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂.氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μgmL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R2均大于0.999 5.方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g.按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～2.1％,并与认定值相吻合.
关键词:
铁矿石
,
高温水解
,
离子色谱法
,
氟
,
氯
