张明
,
唐访良
,
陈峰
,
徐建芬
,
张丽娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％ ～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
微囊藻毒素
,
地表水
张明
,
唐访良
,
俞雅雲
,
陈峰
,
徐建芬
,
叶永根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
全氟有机化合物
,
地表水
