彭霞
,
胡晓燕
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.006
选用Zr(Hf)-F-5-Br-PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件.考察了5-Br-PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响.选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1.5×10-4～3×10-4mod/L,pH 4.2±0.2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1.6～200 μg/L,Hf:1.3～200 μg/L,分离度1.84.方法的检测限为Zr:12.1 μg/g,Hf:9.92 μg/g.此方法用于合成钢样中锆和铪的直接测定,结果令人满意.
关键词:
反相色谱法
,
5-Br-PADAP
,
柱前衍生
,
锆
,
铪
彭霞
,
胡修伟
,
张翠敏
,
胡晓燕
,
唐本玲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.005
本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种.按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好.14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度.对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点.
关键词:
微合金化钢
,
有证参考物质
,
研制
李盛意
,
彭霞
,
赵益瑶
,
胡月
冶金分析
采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原予发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法.V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2 μg/g,Ti的测定下限1.3 μg/g;Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0％以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7 μg/g之间;而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案.此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法.
关键词:
钨产品
,
杂质元素
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
基体分离
彭霞
,
李淑星
,
刘学建
,
黄政仁
,
李会利
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140057
以Sr2CO3、Si3N4和Eu2O3为原料,以C为主要还原剂,采用碳热还原氮化工艺合成Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉,着重研究了C、Sr2CO3添加量及Eu2+浓度对产物物相及发光性能的影响.研究结果表明:当C与Si3N4的摩尔比nc/nSi3N4=9/5时,合成出Sr2Si5N8∶Eu2+单相荧光粉,添加适当过量的Sr2CO3可提高合成产物的N含量,且荧光粉的发光强度与其N含量呈现正相关关系.在450 nm蓝光激发下,受Eu2+的4f65d1→4f7跃迁作用,Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉在550～700 nm波段范围产生非对称宽带发射.随着Eu2+掺杂浓度由1.5mol％增加到20mol％,荧光粉的发光强度先增强后减弱,达到2mol％时发生浓度淬灭现象;发射主峰由608 nm逐步红移至641 nm; CIE色坐标从(0.606,0.393)位移至(0.656,0.343),是一种可用于白光LED的优质红色荧光粉.
关键词:
碱土金属氮硅化物
,
荧光粉
,
碳热还原氮化法
,
发光性能
彭霞
,
李淑星
,
刘学建
,
黄毅华
,
黄政仁
,
李会利
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140374
采用碳热还原氮化法合成了Eu2+/Tb3+掺杂的Sr2Si5N8基荧光粉，并重点研究了Tb3+-Eu2+共掺时Sr2Si5N8基荧光粉的发光性能。研究结果表明：由于Tb3+的f→d间的跃迁是自旋允许的， Sr2Si5N8：Tb3+在330 nm激发光下，在490、543、585和623 nm四处各有一发射峰，它们分别来源于Tb3+的5D4→7Fj (j=6、5、4、3)能级跃迁；掺入Tb3+对Sr1.96Si5N8：0.04Eu2+的激发谱和发射谱的形状及峰位无明显影响，当共掺离子Tb3+浓度为x =0.01时，样品发射强度比未共掺的Sr1.96Si5N8：0.04Eu2+提高了约20%， Tb3+主要通过电多极能量传递的方式转向Eu2+。
关键词:
碱土金属氮硅化物
,
碳热还原氮化法
,
发光性能
,
能量传递
杨倩倩
,
何石
,
胡月
,
彭霞
,
李美玲
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009712
高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求.实验将1 g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3 g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40 min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类.采用Al 396.152 nm、Ca 396.847 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Si 251.612 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法.结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50～500 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.037～0.87 μg/g.将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0％,回收率为93％～108％.
关键词:
灰化
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
高纯石墨
,
杂质元素
