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透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

彭芳 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00354

采用阴极恒电流沉积方法, 以Zn(NO 3)2水溶液为电沉积液, 在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜. 采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术, 对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究. 结果表明, 沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显: 在薄膜生长后期(120min), ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低, 晶粒尺寸增大, 可见光透过率下降, 表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间; 此外, 薄膜厚度随时间呈线性变化, 表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , electro-deposition , pretreatment , microstructure

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

雷美康 , 彭芳 , 曹培林 , 梅凯 , 杨靖

冶金分析

以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞.对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰.由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响.砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg.选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3 %~6.2%范围内;加标回收试验表明,回收率在82%~101%之间.对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致.

关键词: 钨矿 , 微波消解 , 氢化物发生原子荧光光谱法 , ,

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

雷美康 , 彭芳 , 丁涛 , 祝子铜 , 徐佳文 , 吴晓勤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化,采用 Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测( MRM)模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明:雷公藤次碱在0.01~2μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法定量限( S/N>10)为0.01μg/kg,在0.01、0.05和0.5μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差( RSD,n=6)小于10%。该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雷公藤次碱 , 蜂蜜

透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

彭芳 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.02.033

采用阴极恒电流沉积方法,以Zn(NO3)2水溶液为电沉积液,在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜.采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术,对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究.结果表明,沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显:在薄膜生长后期(120min),ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低,晶粒尺寸增大,可见光透过率下降,表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间;此外,薄膜厚度随时间呈线性变化,表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , 电沉积 , 预处理 , 微观结构

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