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高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好(r > 0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%(n=6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

高效液相色谱法考察不同炮制方法对知母中5种主要化学成分的影响

赵路路 , 刘菲菲 , 彭缨 , 康廷国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07024

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定知母不同炮制品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ含量的方法,探讨了不同炮制方法对知母化学成分的影响,为通过采用不同炮制方法来改变知母药性提供了依据.采用AlltimaTMC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离,所用流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 Ml/min;用紫外检测器检测新芒果苷与芒果苷,检测温度为室温,检测波长为265nm.用蒸发光散射检测器检测知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ,漂移管温度为50℃,气体压力为179.1kPa(26 psi).知母经炮制后,5种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法的不同对知母化学成分的含量影响较大.该方法对进一步研究炮制方法对知母的药效学影响提供了一定的参考依据.

关键词: 高效液相色谱 , 新芒果苷 , 芒果苷 , 知母皂苷BⅢ , 知母皂苷Ⅰ , 知母皂苷AⅢ , 知母 , 炮制

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辽东!木不同部位中5种皂苷类成分的含量

马慧 , 宋少江 , 刘菲菲 , 张艳 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03009

建立了高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-MS/MS)用于测定辽东!木不同部位中的!木皂苷Ⅱ、!木皂苷Ⅳ、!木皂苷Ⅴ、!木皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ的含量,并比较了!木不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Allti-ma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下进行检测。结果表明该方法中!木皂苷Ⅱ、!木皂苷Ⅳ、!木皂苷Ⅴ、!木皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108μg/L、0.53~329μg/L、0.77~480μg/L、0.77~480μg/L和0.82~510μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.999,提取回收率为99.0%~100.2%。该方法简单、快速、灵敏,可用于测定辽东!木药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现!木不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮﹥叶﹥种子﹥芽。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 皂苷 , 辽东楤木

高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用( HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经 Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好( r>0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%( n越6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

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