周光明
,
杨光明
,
齐东梅
,
邓传跃
,
彭敬东
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.015
研究了用高效液相色谱分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法.该法采用YWG-C18 (10 μm, 250 mm×5.0 mm i.d.)色谱柱,以0.01 molL-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 5.5)为流动相,流速为0.8 mL*min-1.对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2 μg*L-1,鲁米诺浓度为0.25 mmol*L-1,H2O2浓度为0.5 mmol*L-1.在茶氨酸的质量浓度为0.2 g*L-1～5.0 g*L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg*L-1)的线性回归方程为Y＝33862X+1.0605(r=0.9983),茶氨酸的平均回收率为97.82%(n=4),相对标准偏差(RSD)为2.16%(n=5).该法操作简便、快速、准确.
关键词:
高效液相色谱法
,
抑制化学发光
,
茶氨酸
,
茶叶
常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
曹慧慧
,
彭敬东
,
张蕾
应用化学
doi:10.3724/Sp.J.1095.2012.00269
建立一种简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用测定老鼠血清中苯扎贝特的方法.采用Gemini C18色谱柱；流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=60∶15∶25(0.03％甲酸水溶液)；柱温35℃,流速0.3 mL/min；紫外吸收波长为235 nm；进样量5μL.质谱采用电喷雾电离负离子模式,用于定量分析的离子分别为[M - H] - m/z 359.65→273.70(苯扎贝特)和[M - H] -m/z 212.95→127.08(氯贝酸).对苯扎贝特检测的线性范围为0.073 ～7.884 mg/L,r=0.9995.得到苯扎贝特的平均回收率为94.3％ ～ 103.1％；方法的日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于6％；最低检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为9.0和30 μg/L;为临床上人体血清中苯扎贝特的浓度检测提供了一种重现性好、灵敏度高的分析方法.
关键词:
苯扎贝特
,
HPLC-MS
,
老鼠血清
