于志强
,
彭平安
,
傅家谟
,
盛国英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.001
对于卟啉碳同位素的测定，传统方法(用HPLC分离出单个卟啉化合物，然后燃烧成CO2进行碳同位素的测定)需要的样品量大（几mg）、耗时长，限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应，以增强卟啉的挥发性，使其适用于气相色谱-同位素比值质谱（GC-IRMS）技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定，证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内，无明显的同位素分馏。混合卟啉标样同位素的对比研究显示，在整个衍生化过程中各单体卟啉间无同位素交换分馏现象，可应用于卟啉碳同位素的分析。该技术的优点在于需要的样品量小（几μg）、时间短，平均偏差小。
关键词:
气相色谱-同位素比值质谱
,
卟啉
,
碳同位素
钟颖
,
于赤灵
,
彭平安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00923
建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法.在中性pH条件下,样品经Waters Oasis HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC测定有机酸;将萃取柱真空冷冻干燥,然后经甲基叔丁基醚/甲醇(9∶1,v/v)脱附并用无水硫酸钠除水,再用GC-MS检测酚类化合物.在优化的实验条件下,4种低相对分子质量的有机酸以及5种酚类化合物的平均加标回收率达到80%以上,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.38% ～9.45% ,定量限均低于88.9 μg/L.该方法测定结果准确可靠,适用于氯离子含量高达150 g/L 左右水样中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
有机酸
,
酚类化合物
,
油田水
