刘国卿
,
张干
,
黄世卿
,
彭先芝
,
陈鸿汉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.037
将固相微萃取(SPME)技术与冷阱富集系统相结合,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级.在优化的条件下,对20 μg/L的三氯乙烯/四氯乙烯和10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体碳同位素分析,相比于纯溶剂(液相)碳同位素值,顶空(气相)同位素分析误差不超过0.5‰,而样本标准偏差为0.3‰.对某受四氯乙烯污染的北京地下水进行了同位素测定,近污染源点(B408)与远污染源点(B230)四氯乙烯的碳同位素值(δ13C)分别为 -37.8‰和-34.45‰,δ13C变重表明四氯乙烯在地下水中可能发生生物降解或化学反应过程.通过比较不同厂家的苯、甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯的δ13C发现,同一试剂不同厂家的δ13C存在明显差异.该法简单、灵敏度高,适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定.
关键词:
单体同位素分析
,
固相微萃取
,
冷阱
,
挥发性有机物
,
地下水
谭建华
,
唐才明
,
余以义
,
彭先芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.021
结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物.水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物.采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温25℃.喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量.该方法对自来水加标的回收率为80%～120%,对地表水样品加标的回收率为63%～106%,方法的定量检测限为0.030～0.080 μg/L,相对标准偏差小于18%.利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲(噁)唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197～0.510 μg/L.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
抗生素
,
城市水体
