张起凯
,
焦金庆
冶金分析
研究了在表面活性剂增敏作用下微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定聚烯烃树脂中铜的新方法.对铜测定的仪器工作条件、酸效应及共存元素的影响进行了详细考察.实验结果表明,阳离子表面活性剂(CTMAB)对铜的测定有明显的增敏效果,可使铜的检出限由7.6 ng/mL下降为3.1 ng/mL,钒、钠、锰、铁、钛等元素的允许量由1倍提高到5倍以上.采用灰化法处理聚烯烃样品,通过工作曲线法测定聚乙烯和聚丙烯中铜的相对标准偏差分别为3.0％和1.9％,加标回收率分别为98 ％～103％和99 ％～102％.
关键词:
微波等离子体炬
,
原子发射光谱法
,
聚烯烃树脂
,
铜
,
表面活性剂
李佳慧
,
张起凯
,
王婵
,
赵淞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009840
微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）是利用微波源提供能量，其与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）特点类似，具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点，但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化，对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气，详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明，选择Ca 393.366 nm为分析谱线，微波功率为85 W ，载气流量为1350 mL／min ，工作气流量为650 mL／min ，钙质量浓度在0.010～6.00μg／m L范围内与其对应的发射强度呈线性，线性相关系数 r＝0.9998；方法中钙的检出限为5.6×10－3μg／mL。干扰试验结果表明，7倍于钙质量浓度的钠，3倍于钙质量浓度的铁、钴，1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定；1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5 mL 5 g／L EDTA和0.5 mL 10 g／L 邻菲罗啉溶液的联合作用下，可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定，测定结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）基本一致，相对标准偏差（RSD ，n＝6）为1.6％～2.2％。
关键词:
微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)
,
原油
,
钙
张起凯
,
孔令照
,
刘丙良
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.005
应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法.络合物的最大吸收波长位于540 nm,表观摩尔吸光系数为4.5×104.在25 mL溶液中,钒含量在0～27.5μg范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除油品中Fe3+,Cu2+,Ni2+等干扰.实际油样分析结果的相对标准偏差不大于3.5%;加标回收率为95.8%～104.2%.方法简便、灵敏、准确,适用于油品中微量钒的测定.
关键词:
钒
,
二苯偶氮羰酰肼
,
溴化十六烷基三甲基铵
,
分光光度法
,
油品
