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布洛芬-扑热息痛孪药的合成

金超 , 符华林 , 张伟 , 张艳丽 , 曹航 , 周涛 , 卢朝成 , 刘梦娇 , 周建瑜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30430

以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定.探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%.

关键词: 布洛芬 , 扑热息痛 , 孪药 , 二环己基碳二亚胺/二甲氨基吡啶

以石墨为助剂反应合成ZnO晶体

梁宝岩 , 张艳丽 , 张旺玺 , 王艳芝 , 王俊和 , 闫帅帅 , 穆云超

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.013

用微米ZnO粉为原料,添加适量石墨助剂,采用高温热蒸发法合成ZnO纳米晶体材料,研究了不同温度对反应合成ZnO晶体形貌的影响,用XRD、SEM和EDS分析了产物的物相组成与显微形貌.研究结果表明,1000℃时可形成锯片状ZnO晶体,锯齿状晶粒长约100~200μm,宽度约4μm左右.锯齿的直径约0.3μm,长度约3~4μm.此外还有一些ZnO晶体呈六棱柱状生长,长约6~10μm,边长约1μm.1100℃时形成了大量ZnO棱柱晶粒,长约几百μm,比较粗大的晶粒达1mm.粗大的ZnO晶粒上生长着许多细小的ZnO四脚晶粒,长度约4~6μm,边长约1~2μm.

关键词: 热蒸发法 , 氧化锌 , 微波合成

不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

朱振峰 , 杜娟 , 李军奇 , 张艳丽 , 刘佃光 , 于红光

功能材料

以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1~3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。

关键词: 微波水热 , BiVO4 , 晶型 , 光催化

反应烧结碳材料表面异质外延生长SiO2晶体的研究

张旺玺 , 梁宝岩 , 王艳芝 , 张艳丽 , 孙玉周 , 穆云超

人工晶体学报

利用高温反应烧结在不同结构碳材料表面热蒸发进行二氧化硅(SiO2)晶体的外延生长.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)分析和研究了碳材料表面生成物的物相组成与显微形貌,探讨了SiO2晶体的外延生长机理.研究结果表明,不同结构碳材料表面能外延生长SiO2晶体,但形态不同.在碳纤维表面形成颗粒和短晶须状SiO2晶体,在石墨片上形成凸起团聚状SiO2晶体,而在金刚石表面首先形成了Si-O涂层,然后在Si-O涂层上生长棒状SiO2体.碳材料外延生长SiO2晶体是首先通过热蒸发法使Si沉积到碳材料表面,然后Si与体系中的O反应形成SiO2晶核,在不同结构碳材料表面生长SiO2晶体.

关键词: 热蒸发法 , 碳材料 , 二氧化硅 , 异质外延生长

V2O5包覆对Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6材料的表面改性

王秋艳 , 徐连义 , 张艳丽 , 王晓明 , 谢嫚

稀有金属材料与工程

在采用低温共沉淀-水热-煅烧法合成锂离子电池Fe-Ni-Mn体系正极材料Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6的基础上,对合成的材料Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6进行V2O5的包覆改性研究,以提高材料Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6的首次放电比容量和循环性能.用XRD、SEM、TEM、ICP光谱和恒流充放电测试研究包覆材料的结构和电化学性能.结果表明,V2O5包覆并没有改变材料的晶体结构,只存在于材料的表面,与未包覆的材料相比,V2O5包覆后的材料具有更好的首次放电容量和容量保持率.50周循环后,添加质量分数3%V2O5样品Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6的放电比容量可以维持在200.3 mAh/g,大于未添加V2O5样品Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6的194.0 mAh/g.CV测试表明,包覆层的存在有效抑制了材料层状结构的转变及电极与电解液的负反应.

关键词: 锂离子电池 , V2O5包覆 , 循环性能 , Li1.6(Fe0.2Ni0.2Mn0.6)O2.6

中空NiO微球的微波水热制备及其表征

朱振峰 , 张艳丽 , 刘辉 , 杜娟 , 刘佃光 , 王小枫

功能材料

以六水合硝酸镍为镍源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用微波辅助水热方法制备前驱体α-Ni(OH)2,经过500℃热处理之后得到具有中空微纳结构NiO粉体。以XRD、SEM、TEM、UV-Vis测试手段,对样品进行了分析,并对其电化学性能进行初步的测试。结果表明合成的样品为立方晶系的NiO,其结构为中空球形。C-V曲线表明了样品具有典型的法拉第准电容,可逆性良好,具有良好的电化学稳定性。

关键词: NiO , 微波水热 , 中空微球

尖锐端头碳纳米管的制备与场发射特性

张艳丽 , 张莉莉 , 侯鹏翔 , 蒋华 , 刘畅 , 成会明

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(11)60065-6

采用氢电弧法制备了尖锐端头的碳纳米管,获得了具有三种特殊形貌的尖端,即锥形、颈缩形和铅笔状尖端.该特殊彤貌的彤成可归因于在原料中加入硅粉进而形成的结构缺陷.研究了所得碳纳米管的场发射特性,发现其阈值电场较低,仅为3.75V/mm;场发射电流密度可高达~1.6×105A/cm2;且场发射稳定性好.以上优异的场发射性能归结于该碳纳米管具有良好的结构完整性和独特的尖端结构特征.

关键词: 碳纳米管 , 尖锐端头 , 场发射

Li1+x(Fey/2Niy/2Mn1-y)1-xO2正极材料的合成及电化学性能

王秋艳 , 徐连义 , 付煜 , 张艳丽 , 谢嫚

稀有金属材料与工程

采用低温共沉淀-水热-煅烧法合成了锂离子电池Fe-Ni-Mn体系正极材料Li1+x(Fey/2Niy/2Mn1-y)1-xO2,并用XRD、SEM、ICP光谱和电化学性能测试对材料进行了表征.XRD测试和ICP分析表明,Fe、Ni取代Li2MnO3中的部分Mn,形成很好的固溶结构yLiFe1/2Ni1/2O2-(1-y)Li2MnO3 (y=0.l,0.2,0.3,0.4,0.5).SEM测试表明,取代量y不同,材料的表观形貌有所不同,y=0.4时材料的颗粒粒径均匀、较小,呈类球形结构.电化学性能测试表明,当y=0.4时,循环稳定性最好,充放电50次后放电比容量仍可维持在195.0 mAh/g,放电中值电压为3.5 V,y=0.4时样品在大倍率放电下的电化学性能表现良好.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , Li1+x(Fey/2Niy/2Mn1-y)1-xO2 , 离子掺杂

Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

李军 , 马伟民 , 葛利芳 , 魏明炜 , 张艳丽 , 聂力

人工晶体学报

采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd2Hf2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能.结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ· mol-1、80.35 kJ·mol-1、285.7 kJ·mol-1和39.18 kJ· mol-1、64.3 kJ·mol-1、277.82 kJ·mol-1,晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol-1和22.61 kJ·mol-1.后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用.

关键词: Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子 , 正、反向共沉淀法 , 活化能 , 发光性能

后交联纤维的制备及吸附性能研究

张艳丽 , 李冬光 , 蒋登高

功能材料

用对二氯甲基苯作为后交联剂,与聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯苯纤维进行后交联反应,制备出具有高比表面积的后交联纤维.对影响反应的各种因素:反应温度、时间、催化剂和配料比进行了研究,得出最优化的制备条件.并且在静态条件下,研究了水溶液中后交联纤维吸附吡啶的热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线.结果表明,后交联纤维吸附吡啶符合Freundlich模型,表现为放热的物理吸附过程,而且是自发进行的.

关键词: 后交联纤维 , 后交联反应 , 比表面积 , 吸附 , 吡啶

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