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固体多核NMR研究Mo/Hβ-Al_2O_3催化剂在烯烃歧化反应中的积炭

黄慧娟 , 刘宪春 , 刘盛林 , 刘秀梅 , 徐龙伢 , 韩秀文 , 张维萍 , 包信和

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90729

采用同体多核~(13)C,~(27)Al及~(29)Si MAS NMR结合吸附气体xe后的~(129)Xe NMR,详细研究了乙烯和2-丁烯歧化生成丙烯反应过程中6%Mo/Hβ-Al_2O_3催化剂上积炭的类型和落位.结果表明,积炭以饱和烷烃为主,并随着反应的进行生成更多的支链烷烃,积炭主要分布在Hβ分子筛上,并主要落位在分子筛的交叉孔道处.

关键词: 烯烃歧化 , , 氧化铝 , Hβ分子筛 , 丙烯 , 固体核磁共振 ,

离子液中磷酸铝方英石的低温合成及表征

徐仁顺 , 张维萍 , 韩秀文 , 包信和

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91139

在溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中,于低温80℃反应30min即可制得结晶完好的磷酸铝方英石.详细考察了有机胺和HF的加入量、反应原料磷铝比和反应时间等对合成固体磷酸盐骨架结构的影响.粉末X射线衍射和高分辨固体核磁共振结果表明,合成的方英石晶体为α晶相,磷铝物种大部分位于分子筛骨架上,并以四配位的形式通过Al-O-P键相连.

关键词: 离子热合成 , 磷酸铝 , 方英石 , 固体核磁共振 , 离子液体

超极化129Xe核磁共振技术及其在多孔催化材料研究中的应用

刘勇 , 张维萍 , 韩秀文 , 包信和

催化学报

激光抽运和自旋交换的超极化129Xe核磁共振是近几年发展起来的一种新方法,它比普通129Xe核磁共振的检测灵敏度提高约104~105倍,是研究材料孔结构和孔内粒子分布的强有力工具.本文介绍了超极化129Xe核磁共振技术并综述了其在多孔催化材料研究中的应用,特别是对催化反应中广泛使用的无机微孔和介孔材料中的应用进行了详细的讨论.最后展望了此技术的应用前景.

关键词: 激光抽运 , 超极化氙 , 核磁共振 , 多孔材料 , 多相催化 , 表征

混合胺体系中MCM-49/ZSM-35复合分子筛的晶化过程

谢素娟 , 刘克峰 , 刘盛林 , 刘勇 , 张维萍 , 徐龙伢

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00510

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等技术,研究了MCM-49/ZSM-35复合分子筛在Na2O-SiO2-Al2O3-CHA(环己胺)-HMI(六亚甲基亚胺)-H2O合成体系中,先在低温80℃老化4h,再经160℃晶化不同时间的演变过程.结果表明,在该混合胺体系中,首先生成MCM-49分子筛,随着晶化时间的延长,形成ZSM-35含量逐渐增加的MCM-49/ZSM-35复合分子筛,最后生成纯ZSM-35分子筛;ZSM-35的生成是以MCM-49分子筛的消耗为代价的.

关键词: MCM-49 , ZSM-35 , 复合分子筛 , 合成 , 晶化过程 , 环己胺 , 六亚甲基亚胺

用固体核磁共振研究HZSM-35分子筛的酸性

刘勇 , 张维萍 , 谢素娟 , 徐龙伢 , 韩秀文 , 包信和

催化学报

分别采用氘代吡啶和三甲基膦为探针分子,利用高分辨固体核磁共振技术研究了HZSM-35分子筛与探针分子之间的相互作用以及分子筛的酸性. 结果表明,探针分子氘代吡啶能够进入分子筛的十元环孔道和八元环孔道,但需在300 ℃下长时间吸附才能扩散到八元环开口的孔穴中. 吸附氘代吡啶后的 1H MAS NMR谱和吸附三甲基膦后的 31P MAS NMR谱表明,这两种孔道中均具有两种酸强度不同的B酸位,并且B酸的数量多于L酸的数量.

关键词: HZSM-35分子筛 , 酸性 , 固体核磁共振 , 探针分子 , 三甲基膦 , 氘代吡啶

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