周丽
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董亮
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史双昕
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张利飞
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张秀蓝
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杨文龙
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李玲玲
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黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
张秀蓝
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郭婧
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杨文龙
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潘媛媛
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郭丽萍
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董亮
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吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张秀蓝
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任立军
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杨文龙
,
郭婧
,
吴忠祥
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董亮
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杜兵
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001
优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.
关键词:
大气
,
多环芳烃
,
液相色谱法
,
净化
