刘钢
,
张秀艳
,
徐跃
,
张敏
,
贾明君
,
张文祥
,
吴通好
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00434
以纳米孔炭(NC)为载体,采用浸渍法制备了一系列MnOx/NC催化剂,并用于以空气为氧源的苯甲醇液相氧化反应.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、N2吸附-脱附和H2-程序升温还原等手段对催化剂进行了表征,考察了催化剂中Mn负载量和焙烧温度,以及反应条件等对反应性能的影响.结果表明,10%MnOx/NC催化剂的活性较高,反应4h后苯甲醇转化率可达80.4%;明显高于活性炭负载的MnOx催化剂.这主要归因于其表面存在大量高分散、且易于还原的Mn物种.
关键词:
纳米孔炭
,
氧化锰
,
负载型催化剂
,
苯甲醇
,
氧化反应
,
苯甲醛
,
活性炭
张秀艳
,
刘宏英
,
李凤生
,
马振叶
,
陈伟凡
,
刘建勋
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.017
采用固相法制备出了纳米级的氧化钕颗粒.并用溶剂-非溶剂法制备出了Nd2O3/高氯酸铵(AP)复合粒子.XRD、SEM测试结果表明,氧化钕的平均粒径为50nm左右,复合粒子为微米级.对复合粒子中Nd2O3的催化热分解性能(DTA)的测试结果表明,Nd2O3/AP复合粒子可使AP的高温分解峰峰温下降88℃,低温分解峰消失.
关键词:
纳米Nd2O3
,
高氯酸铵
,
复合粒子
,
催化
金斯琴高娃
,
高立红
,
张秀艳
,
张翼明
,
张弘强
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602019
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法.样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量.本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等.实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为:Nb2O50.07％ ～0.20％;ZrO21％～5％;TiO20.1％～4％,测定结果与ICP-MS法测定相一致.精密度试验结果表明,RSD(n=11)均小于2.80.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
稀土矿石
,
氧化铌
,
氧化锆
,
氧化钛
于亚辉
,
张术杰
,
张秀艳
,
张慧珍
,
朱悦然
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009651
使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法.试验的最佳条件为:水相酸度在3％～7％(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s.结果表明,试液中铁质量在1～9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037％(质量分数).按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23％和0.18％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97％～107％.
关键词:
硫氰酸钾
,
1,10-二氮杂菲
,
分光光度法
,
镁锰铈合金
,
铁
梁永利
,
张翼明
,
弓爱君
,
张秀艳
,
李建强
,
张立锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009732
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集.实验在样品溶解后,将N,N,N ',N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法.实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/LHC1洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159 Tb、163Dy、165 Ho、167Er、169Tm、172yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰.将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93％～110％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1％～10％之间.
关键词:
N,N,N’,N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
混合稀土氧化物
,
重稀土元素
张秀艳
,
赵飞
,
王东杰
稀土
用ICP-AES测定氧化钕中的S的含量,方法采用纯试剂标准曲线,扣除基体背景进行测定.方法简单易行,结果稳定可靠.与红外CS仪的对照结果令人满意.
关键词:
ICP-AES
,
氧化钕
,
硫
