伍琳娟
,
朱大建
,
肖瑟
,
雷以柱
,
郭园园
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张盼盼
,
李光兴
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140342
以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物.探讨了反应条件对产率的影响.实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4％,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大.与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线.
关键词:
二氧化碳
,
磷酸钾
,
邻甲基水杨酸
,
绿色合成
,
邻甲酚
张盼盼
,
蒲永平
,
吴煜蓉
,
赵娇娇
,
罗延杰
,
刘雨雯
人工晶体学报
采用固相法制备BiFeO3-x[BSN-G](x=0～5.0wt％)陶瓷样品,研究添加不同量的BSN-G对BiFeO3陶瓷微观形貌,电性能及磁性能的影响.研究结果表明:BSN-G的加入使得陶瓷样品气孔率降低,致密度提高.随着x的增加,陶瓷的介电常数和介电损耗呈逐渐降低趋势,当x=5％时,样品在1 kHz频率下的介电损耗为0.003.此外,添加BSN-G使得BiFeO3陶瓷的漏导电流降低,x=5％的样品具有饱和的电滞回线,其饱和极化强度Ps为1.5 μC/cm2,漏导电流密度J为0.39×10-6 A/cm2.交流阻抗图谱分析表明随着x的增加,样品的电阻呈增大趋势.活化能Ea随x增加而依次降低,进一步说明其损耗呈逐渐降低趋势.随着x的增加,样品的磁性能得到一定改善.
关键词:
BiFeO3陶瓷
,
玻璃添加
,
漏导电流
寇玉洁
,
张盼盼
,
牛永安
,
刘俊凯
,
白瑞
,
李垚
表面技术
目的 拓宽碳化硅增强聚酰亚胺(SiC/PI)复合薄膜在耐磨涂层领域的应用.方法 利用流延成膜法制备SiC/PI复合薄膜,在氮气氛围中对复合薄膜进行600～1000℃的碳化处理,并对碳化后的薄膜进行SEM,XRD及FNR等测试,分析碳化过程中组织结构的变化.结果 由于SiC纳米颗粒起到物理交联点的作用,复合薄膜的热稳定性和残碳率得到提高,同时也具有了断裂塑性特征.随着碳化温度升高,复合薄膜六角碳层结构逐步完善.PI在碳化中,芳核自由基聚合成环数更多的分子,且SiC与PI的界面处产生Si-O键.结论 碳化过程中,SiC纳米粒子与PI作用形成微弱的化学键合,改善了碳膜的界面结合情况,使得其耐热性得到提高.
关键词:
SiC/PI复合薄膜
,
耐磨涂层
,
碳化
,
微观结构
张盼盼
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
卢永江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
超高效液相色谱-质谱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
新乌头碱
,
滇乌头碱
,
尿样
张盼盼
,
丁龙先
,
张帅拓
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.05.009
目的：探究TiO2薄膜结晶性与工艺参数之间的规律。方法采用直流反应磁控溅射法,改变工艺条件(样品位置、溅射功率、氧气分压、是否开转架、沉积温度以及是否退火),在普通载玻片基底上制备TiO2薄膜,并利用XRD和SEM对不同工艺参数下获得的TiO2薄膜进行分析。结果在靶基距固定的情况下,仅改变样品悬挂的上下位置时,薄膜的结晶性差别不大。随着溅射功率在一定范围内增大,薄膜的结晶性越来越好(趋于锐钛矿晶型)。与氧气分压为5%时相比,10%时的薄膜结晶性更优；与开转架时相比,不开转架时薄膜的结晶性更优。沉积温度在300,350℃两者之间变化时,对薄膜的结晶性影响不大。退火后薄膜的结晶性优于未退火薄膜。结论样品位置、沉积温度对于TiO2薄膜的结晶性影响不大；氧气分压、是否开转架对TiO2薄膜的结晶性有一定影响；溅射功率、退火与否对TiO2薄膜的结晶性影响较大,并且退火后出现金红石相。
关键词:
磁控溅射
,
工艺参数
,
TiO2 薄膜
,
结晶性
